某些含氮杂环化合物的合成及工艺研究

论文摘要

含氮杂环化合物在农药、医药等精细化工领域中有着广泛的应用,一直是人们研究的热点。本文综述了吡啶类和吡唑类杂环化合物的研究现状,选择了2-氯-4-氨基吡啶、2-氯-6-甲基烟酸、3-氨基吡唑作为研究课题,并做了以下工作:一.2-氯-4-氨基吡啶的合成。通过查阅文献,比较了各种合成方法的优缺点,最终确定了以廉价的异烟酸为原料,经氮氧化,氯化氨解、霍夫曼降解制备2-氯-4-氨基吡啶的方法。通过多批次的实验确定了每一个环节的最佳工艺条件,总收率达到70%。与传统的以2-氯吡啶为原料的方法相比,此反应过程更加绿色、温和、操作简单易实现,成本也明显降低,达到了最初的目的。二.2-氯6-甲基烟酸的合成。对其合成方法报道比较多,有化学合成的也有生物转化的,通过比较本课题选择了以廉价的丙酮、甲酸乙酯出发、经环化、氯代、水解制得目标化合物。通过对各过程的优化,反应总收率达到47%。较生物转化、微波法等方法,该路线具有操作简单、安全、周期短、成本低等优势。三.3-氨基吡唑的合成。本课题选用了已在国内大量生产并且价格相对较低的2-氯丙烯腈为原料,其与水合肼“一步法”合成目标化合物3-氨基吡唑。对于该法,我们通过实验确定了具体反应温度和物料配比后,提出并搭建了连续萃取装置,实现了对3-氨基吡唑的全提取,节省了溶剂和成本,提高了效率,收率达到了70%,总体上实现了简化操作流程、降低生产成本的目的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1 文献综述
• 1.1 吡啶类化合物的研究进展
• 1.1.1 吡啶类化合物在农药领域的研究进展
• 1.1.2 吡啶类在医药领域的研究进展
• 1.2 吡唑类化合物的研究进展
• 1.2.1 吡唑类化合物在农药领域的研究进展
• 1.2.2 吡唑类化合物在医药领域的研究进展
• 1.3 本章小结
• 2 2-氯-4-氨基吡啶的合成及工艺探讨
• 2.1 引言
• 2.2 合成方法现状
• 2.3 本课题的研究内容
• 2.4 实验原理及需求
• 2.4.1 实验原理
• 2.4.2 原料与仪器
• 2.5 N-氧化异烟酸的合成
• 2.5.1 操作步骤
• 2.5.2 结果与讨论
• 2.6 2-氯异烟酰胺的合成
• 2.6.1 操作步骤
• 2.6.2 结果与讨论
• 2.7 2-氯-4-氨基吡啶的合成
• 2.7.1 操作步骤
• 2.7.2 结果与讨论
• 2.8 本章小结
• 3 2-氯-6-甲基烟酸的合成与工艺探讨
• 3.1 引言
• 3.2 合成方法现状
• 3.3 本课题的研究内容
• 3.4 实验原理及需求
• 3.4.1 实验原理
• 3.4.2 原料与仪器
• 3.5.2 -羟基-3-氰基-6-甲基吡啶的合成
• 3.5.1 操作步骤
• 3.5.2 结果与讨论
• 3.6 2-氯-6-甲基烟酸的合成
• 3.6.1 操作步骤
• 3.6.2 结果与讨论
• 3.7 本章小结
• 4 3-氨基吡唑的合成与工艺探讨
• 4.1 引言
• 4.2 合成方法现状
• 4.3 本课题研究内容
• 4.4 实验部分
• 4.4.1 实验原理
• 4.4.2 原料及仪器
• 4.4.3 实验步骤
• 4.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 攻读学位期间发表及待发表的学术论文目录