微波法在聚醚改性硅氧烷合成与应用中的研究

论文摘要

聚醚改性硅氧烷是由聚醚和硅氧烷通过接枝改性制备而成的,它把聚醚的亲水性、渗透性和硅氧烷的低表面张力等特性聚集于一身,成为一种优异的表面活性而被广泛的用于化妆品、医疗用品、织物整理、消泡剂等众多领域中,是表面活性剂家族中崛起的一股新生力量。近年来,国内外诸多学者对其掀起了一股强劲研究热潮。本文首次通过微波辐射的方法制备了高性能的络合催化剂,并将其用于催化合成聚醚改性硅氧烷,探索出聚醚改性硅氧烷的快捷、无溶剂生产工艺。本文主要对产品的合成过程和应用进行了以下三个方面的研究:一、催化剂的制备研究。以氯铂酸的异丙醇溶液为初始催化剂,在微波辐射的条件与不饱和的烯丙醇聚醚进行络合,制备了高催化性能的络合催化剂。通过对其制备工艺进行因素考察,得出最佳的实验条件:微波功率119w,微波辐射时间10min,初始催化剂与烯丙醇聚醚的体积比为1:10。制备后的催化剂可使含氢硅油的转化率在97%以上,而使用初始催化剂只能达到85%左右。二、聚醚改性硅氧烷的合成工艺研究。在微波加热,不添加任何有机物为溶剂的条件下,合成了聚醚改性硅氧烷,并利用红外谱图对产物结构进行了表征。通过对微波功率、加热时间、催化剂用量、物料比等主要影响因素进行重点考察,得出了最佳的实验条件:催化剂最佳用量为1.5×10-4%（以有效成分Pt的质量含量计算）,微波辐射功率280w,微波辐射加热时间25min;烯丙醇聚醚与含氢硅油的物料摩尔比为1.2:1.0。三、聚醚改性硅氧烷的应用研究本文将聚醚改性硅油用于消泡剂的复配,实验得到复配消泡剂中各组分最佳配比为:聚醚改性硅氧烷65%,自制硅膏14%,聚醚15%,甲基硅油5%,液体石蜡0.5%,羧甲基纤维素钠0.5%。通过与国内其它消泡剂进行对比,自制的消泡剂在消、抑泡性能上明显优于的其它产品。各组实验数据表明该消泡剂具有良好的市场前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 第二章 文献综述
• 2.1 聚醚改性硅氧烷
• 2.1.1 聚醚改性硅氧烷的分类
• 2.1.2 聚醚改性硅氧烷的制备方法
• 2.1.3 反应原料的简介
• 2.1.4 硅氢加成反应
• 2.1.5 聚醚改性硅氧烷的研究现状
• 2.1.6 聚醚改性硅氧烷的应用
• 2.2 微波与有机反应
• 2.2.1 微波
• 2.2.2 微波在有机合成反应中的应用
• 2.2.3 微波促进有机合成反应的机理
• 2.2.4 微波在有机化学反应中的应用前景
• 2.3 消泡剂
• 2.3.1 消泡剂的发展概述
• 2.3.2 硅氧烷消泡剂
• 2.3.3 有机硅消泡剂的作用机理
• 2.3.4 消泡剂添加法
• 第三章 催化剂的制备
• 3.1 实验试剂及仪器
• 3.2 络合催化剂制备研究
• 3.2.1 初始催化剂的配制
• 3.2.2 单因素实验考察方法
• 3.2.3 正交实验考察方法
• 3.2.4 水浴加热法制备催化剂
• 3.3 实验结果与分析
• 3.3.1 单因素实验结果与分析
• 3.3.2 正交实验结果与分析
• 3.3.3 微波法与水浴法制备催化剂性能比较
• 3.3.4 红外谱图分析
• 第四章 聚醚改性硅氧烷的合成研究
• 4.1 实验原料预处理
• 4.1.1 实验材料与仪器
• 4.1.2 实验方法
• 4.1.3 实验结果与分析
• 4.2 微波法制备聚醚改性硅氧烷的研究
• 4.2.1 实验药品及仪器
• 4.2.2 检测方法
• 4.2.3 硅氢加成反应单因素实验考察
• 4.2.4 硅氢加成反应正交实验考察
• 4.2.5 单因素实验结果与分析
• 4.2.6 正交实验结果分析
• 4.2.7 红外谱图分析
• 第五章 消泡剂的制备研究
• 5.1 实验设备及药品
• 5.1.1 主要设备及仪器
• 5.1.2 主要药品及原料
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 活性硅膏的制备方法
• 5.2.2 复配消泡剂的制备
• 5.2.3 消泡剂制备工艺因素考察
• 5.2.4 消泡剂性能测试
• 5.3 实验结果与分析
• 5.3.1 硅膏制备条件的选择
• 5.3.2 消泡剂复配工艺的选择
• 5.3.3 消泡剂评价结果
• 5.3.4 消泡性能对比实验
• 5.3.5 消泡剂成品性状及使用方法
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 前景展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果