柴胡质量研究及2010年版《中国药典》柴胡质量标准制订

论文摘要

目的：对2005年版《中国药典》柴胡质量标准相关内容进行修订,并制订2010年版《中国药典》柴胡质量标准。对柴胡药材质量进行深入研究,以更好地控制柴胡质量,实现对药用柴胡的更安全、更有效使用。方法：依据2005年版《中国药典》附录收录的标准操作方法对从各大药材市场收购的柴胡药材,柴胡饮片及醋柴胡饮片(各至少10批药材)的常规质量指标如水分,总灰分,酸不溶性灰分,醇溶性浸出物含量进行测定；运用高效液相色谱法对柴胡药材,柴胡饮片及醋柴胡饮片(各至少10批药材)中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c与柴胡皂苷d含量进行测定。采用薄层色谱法,高效液相法,近红外光谱法对北柴胡与狭叶柴胡的化学成分进行比较。根据柴胡皂苷a对柴胡皂苷c与柴胡皂苷d的相对校正因子计算柴胡药材中这三种皂苷的含量,并将计算值与通过外标法测定的这三种皂苷的含量值进行比较。运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分进行制备性分离研究。结果：对10批柴胡药材,10批柴胡饮片及10批醋柴胡饮片的水分,总灰分,酸不溶性灰分,醇溶性浸出物含量进行了测定,并对各含量标准进行了限定；确立了柴胡药材中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的高效液相色谱测定方法,并对10批柴胡药材,10批柴胡饮片及10批醋柴胡饮片的柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量进行了测定,并进行了含量标准限定。对北柴胡与狭叶柴胡的薄层色谱图,高效液相色谱图,近红外光谱图进行分析,研究表明这两种柴胡的化学成分相差显著。依据相对校正因子法与外标法对柴胡药材中三种皂苷含量的测定值在统计上没有显著差异,实现了通过只测定一种柴胡皂苷的含量,进而对柴胡3种活性成分进行质量控制的“一测多评法”。运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分柴胡皂苷a实现了制备性分离。结论：1.制订了2010年版《中国药典》柴胡质量标准。2.建立了柴胡药材中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d含量的高效液相色谱测定方法。3.运用色谱手段与光谱方法揭示了北柴胡与狭叶柴胡在化学成分上差异性。4.建立了一测多评法同步测定柴胡药材中三种皂苷的含量。5.运用高速逆流色谱法对柴胡药材中活性成分柴胡皂苷a实现了制备性分离。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 中药质量控制现状及存在问题
• 1.1.1 中药质量标准的发展
• 1.1.2 中药质量标准的问题
• 1.1.3 关于中药质量控制研究的新观点
• 1.1.4 目前中药质量控制尚存在的问题
• 1.2 柴胡质量研究现状
• 1.2.1 柴胡的生物学研究
• 1.2.2 柴胡的化学成分及药理作用研究
• 1.2.3 柴胡现行质量标准
• 1.3 柴胡质量研究存在的问题及本研究的目的和意义
• 1.3.1 柴胡质量研究存在的问题
• 1.3.2 本研究的目的和意义
• 第二章 2010年版《中国药典》柴胡质量标准的制订
• 2.1 柴胡药材质量标准草案（增订）的确定
• 2.1.1 对[检查]项的确定
• 2.1.2 对[含量测定]项的确定
• 2.2 柴胡饮片的质量标准草案制订
• 2.2.1 柴胡饮片[性状]项的确定
• 2.2.2 柴胡饮片[鉴别]项的确定
• 2.2.3 柴胡饮片[检查]项的确定
• 2.2.4 柴胡饮片[含量测定]项的确定
• 2.3 醋柴胡饮片的质量标准草案制订
• 2.3.1 醋柴胡饮片[性状]项的确定
• 2.3.2 醋柴胡饮片[鉴别]项的确定
• 2.3.3 柴胡饮片[检查]项的确定
• 2.3.4 醋柴胡饮片[含量测定]项的确定
• 2.4 本章附图
• 第三章 北柴胡与狭叶柴胡质量比较研究
• 3.1 柴胡药材外形及特性研究
• 3.1.1 北柴胡与狭叶柴胡营养器官外部形态的比较
• 3.1.2 北柴胡与狭叶柴胡营养器官内部结构的比较
• 3.2 北柴胡与狭叶柴胡组织化学定位的比较
• 3.2.1 营养器官中柴胡总皂昔的组织化学定位
• 3.2.2 营养器官中柴胡总黄酮的组织化学定位
• 3.3 薄层层析分析
• 3.3.1 仪器与试药
• 3.3.2 薄层层析分析
• 3.3.3 结果
• 3.4 高效液相色谱分析
• 3.4.1 仪器与试剂
• 3.4.2 色谱条件
• 3.4.3 结果
• 3.5 近红外光谱分析
• 3.5.1 仪器与试药
• 3.5.2 样品准备
• 3.5.3 采样方法
• 3.5.4 光谱数据的预处理
• 3.5.5 聚类分析
• 3.5.6 判别分析
• 3.5.7 结果
• 3.6 结果与讨论
• 第四章 "一测多评法"在柴胡质量控制中的应用
• 4.1 "一测多评法"原理
• 4.2 一测多评法同步测定柴胡药材中三种皂苷的含量
• 4.2.1 仪器与试药
• 4.2.2 一测多评方法学考察
• 4.2.3 一测多评方法耐用性和系统适应性评价
• 4.2.4 统计学检验
• 4.3 结果与讨论
• 第五章 高速逆流色谱对柴胡药材活性成分的分离
• 5.1 前言
• 5.1.1 高速逆流色谱背景
• 5.1.2 高速逆流色谱原理
• 5.1.3 高速逆流色谱优点
• 5.1.4 柴胡药材中的活性成分
• 5.2 运用高速逆流色谱对柴胡活性成分进行分离
• 5.2.1 仪器与试剂
• 5.2.2 样品制备
• 5.2.3 两相溶剂系统及样品溶液的制备
• 5.2.4 HSCCC分离过程
• 5.2.5 HPLC条件
• 5.2.6 结果
• 5.3 结果与讨论
• 第六章 结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.2 以后工作的展望
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介
• 导师评阅表