水蛭化学成分与参元片提取工艺的研究

论文摘要

1.水蛭化学成分的研究水蛭为水蛭科动物蚂蟥Whitmania pigra Whitman、水蛭Hirudo nipponica Whitman或柳叶蚂蟥Whitmania acranulata Whitman的干燥全体,是有代表性的活血化瘀类动物药,具有两千多年的使用历史。本文对近年来水蛭的化学成分和药理学研究概况进行了综述,为合理开发利用本动物药资源提供了依据。其次,为揭示其药效物质基础、进一步合理用药和开发资源,本论文对蚂蟥进行了化学成分的研究,应用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20等现代色谱技术对蚂蟥干燥全体的部分提取物进行了系统的分离,从中分离得到9个化合物,通过光谱分析和理化常数比较,鉴定了其中的3个化合物,分别为胆固醇、十六烷基甘油醚和菜油甾醇。首次从该动物中分离得到十六烷基甘油醚和菜油甾醇,这两个化合物也是首次从蚂蟥属动物中分离得到。2.参元片提取工艺的研究参元片是治疗冠心病和心绞痛的六类新药,由西洋参和延胡索两味药材组成,具有软化血管、活血化瘀、预防和治疗冠心病的作用。本文通过收集市场上三个批次不同西洋参和醋制延胡索饮片,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别,并用药典标准进行含量测定,验证参元片原料质量的稳定性和可靠性,并确定实验用材料。首次采用高效液相色谱法对流动相梯度和流动相pH进行了探索,并对其线性、稳定性、阴性干扰等做了相关研究,建立了人参皂苷和延胡索乙素四种成分的含量测定方法,为参元片的质量控制提供了理论依据。通过提取工艺研究中,首次以人参皂苷Rg1、Re、Rb1提取量总和、延胡索乙素提取量和浸出物含量为综合考察指标,首先通过提取溶剂的单因素分析,优选出70%的乙醇为提取溶剂。进一步选用L9（34）正交表安排试验,对工艺中的溶剂用量（A）,提取时间（B）,提取次数（C）三因素进行考察,每个因素取三个水平,对其提取工艺进行优化,筛选出最佳提取工艺为8倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。通过验证实验和放大实验表明,参元片的检测条件方便快捷,提取工艺合理可行、质量稳定可控,为其大生产工艺提供了参考。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一部分 水蛭化学成分的研究
• 第1章 绪论
• 1.1 课题来源
• 1.2 本课题的特色与创新
• 1.3 水蛭的研究进展
• 1.3.1 化学成分研究
• 1.3.2 药理作用与临床应用研究
• 1.3.3 毒副作用研究
• 1.3.4 问题与展望
• 第2章 水蛭化学成分的研究
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂及分离材料
• 2.1.3 实验样品
• 2.2 提取与分离
• 2.2.1 提取与粗分
• 2.2.2 分离
• 2.2.3 结构鉴定
• 2.3 小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 第二部分 参元片提取工艺的研究
• 第1章 绪论
• 1.1 课题来源
• 1.2 本课题的特色与创新
• 1.3 西洋参的研究进展
• 1.3.1 西洋参的基源
• 1.3.2 化学成分研究
• 1.3.3 药理作用研究
• 1.4 延胡索的研究进展
• 1.4.1 延胡索的基源
• 1.4.2 化学成分研究
• 1.4.3 药理作用研究
• 第2章 西洋参饮片的质量评价
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂
• 2.1.3 实验药品
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 供试品的定性鉴别
• 2.2.2 西洋参饮片含水量测定
• 2.2.3 西洋参样品含量测定
• 2.3 实验结果
• 2.3.1 供试品的定性鉴别
• 2.3.2 西洋参饮片含水量测定
• 2.3.3 西洋参样品含量测定
• 2.4 小结
• 第3章 延胡索饮片的质量评价
• 3.1 实验材料
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 实验试剂
• 3.1.3 实验药品
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 供试品的定性鉴别
• 3.2.2 延胡索饮片含水量测定
• 3.2.3 延胡索样品含量测定
• 3.3 实验结果
• 3.3.1 供试品的定性鉴别
• 3.3.2 延胡索饮片含水量测定
• 3.3.3 延胡索样品含量测定
• 3.4 小结
• 第4章 参元提取物检测方法的建立
• 4.1 实验材料
• 4.1.1 实验仪器
• 4.1.2 实验试剂
• 4.1.3 实验药品
• 4.2 参元片检测方法的建立
• 4.2.1 样品制备
• 4.2.2 流动相梯度摸索
• 4.2.3 流动相pH摸索
• 4.2.4 线性关系考察
• 4.2.5 稳定性试验
• 4.2.6 阴性对照实验
• 4.3 小结
• 第5章 参元片提取工艺研究
• 5.1 实验材料
• 5.1.1 实验仪器
• 5.1.2 实验试剂
• 5.1.3 实验药品
• 5.2 参元片提取溶剂单因素筛选
• 5.2.1 样品溶液制备
• 5.2.2 样品测定
• 5.2.3 结果分析
• 5.3 参元片提取工艺正交实验设计
• 5.3.1 正交实验设计
• 5.3.2 提取工艺因素水平的确定
• 5.3.3 实验方法及结果
• 5.3.4 结果分析
• 5.4 最佳工艺验证
• 5.4.1 采用正交优选工艺研究提取次数的影响
• 5.4.2 按照优选出的最佳工艺进行验证实验
• 5.4.3 放大实验
• 5.5 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文及科技成果