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PVA含硫改性材料的制备、表征及其对Cu（Ⅱ）和Ag（Ⅰ）吸附性能研究

2020-12-16阅读(583)

PVA含硫改性材料的制备、表征及其对Cu（Ⅱ）和Ag（Ⅰ）吸附性能研究

论文摘要

螯合树脂对金属离子具有较好的吸附性能和选择性,在湿法冶金、污水处理、分析化学等领域都有大量的应用,故越来越引人关注。PVA有大量的活性基团、较好的机械强度,在一定条件下具有水溶性和生物降解性等特点,使其成为一种用途非常广泛的水溶性高分子物质。但是,PVA结构上含有大量的羟基,容易吸水溶胀;虽然PVA有大量的羟基存在、但作为吸附材料其吸附性能特别是吸附选择性存在着缺陷,限制了PVA的使用范围。因此在通常情况下,要对PVA进行改性处理。含硫树脂对贵金属离子有优良的亲和性,特别是对Au（Ⅲ）、Ag（Ⅰ）、Pt（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等离子具有较高的吸附容量和吸附选择性。本研究内容主要包括:1. PVA-Tu球状树脂的制备用单因素法研究了PVA浓度、PVA/Tu（硫脲,Thioutea）配比、凝固浴中H3BO3和Na2HPO4的浓度对PVA-Tu球状树脂的吸附性能、含水率、质量磨损率的影响;对PVA-Tu球状树脂吸附Cu（Ⅱ）进行了吸附动力学研究;对于不同洗脱剂EDTA二钠盐、5-磺基水杨酸、8-羟基喹啉、Tu/HNO3对Cu（Ⅱ）洗脱效果进行直接评价。傅立叶红外光谱和扫描电镜对PVA-Tu球状树脂的结构和表面形貌进行表征。结果表明:单因素法确定PVA-Tu球状树脂的制备最佳工艺条件,当PVA的质量分数为8.0%,PVA/Tu的质量比为3:1,凝固浴中的H3BO3和Na2HPO4的质量浓度分别为62.5g·L-1和37.5 g·L-1制备出的PVA-Tu球状树脂,对Cu（Ⅱ）的吸附量随吸附时间和Cu（Ⅱ）初始浓度的增加而不断增大,饱和吸附容量Qm为31.11 mg·g-1;EDTA二钠盐与Tu/HNO3的洗脱效果好,洗脱率分别达到76.6%和87.1%;而通过SEM对树脂的表面形貌观察,加入Tu后树脂的表面变得凹凸不平,吸附Cu（Ⅱ）后表面沟壑减少;通过FT-IR分析,推测树脂中的N、S、O均可能与Cu（Ⅱ）的最外层轨道形成了配位键,吸附过程并非单纯的物理吸附。2. CMT/PVA材料的制备用单因素法研究了活化液浓度、活化时间、CMT（环硫氯丙烷,Chloro Methyl Thiirane）的浓度、NaOH（ω,0%）的添加量、反应时间、反应温度对CMT/PVA的吸附性能、含水率的影响;对CMT/PVA材料吸附Ag（Ⅰ）进行吸附动力学进行研究;讨论溶液pH值对CMT/PVA材料吸附Ag（Ⅰ）吸附量的影响;研究CMT/PVA材料对Ag（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）的选择吸附能力;用傅立叶红外光谱和X-射线衍射仪对CMT/PVA的结构和结晶状态进行表征。单因素法确定CMT/PVA的制备最佳工艺条件,在活化剂NaOH质量分数为30%,活化时间为2h,CMT的二氧六环溶液体积分数20%,NaOH（ω,10%）添加量为3mL,反应温度为70℃,反应时间为14h条件下,制备的CMT/PVA对Ag（Ⅰ）的吸附量随吸附时间和Ag（Ⅰ）初始浓度的增加而不断增大,饱和吸附容量Qm为69.52 mgg·-1;且对Ag（Ⅰ）具有好的选择吸附性能;吸附的pH值范围为2～6;通过FT-IR分析CMT/PVA中S、O原子有进入Ag（Ⅰ）最外层空轨道的可能性,双方以金属配键相结合,形成较为稳定的配合物;通过XRD分析,PVA中的弥散衍射峰发生变化。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 绪论
  • 1.1 高分子吸附剂的种类及其吸附机理
  • 1.1.1 高分子吸附剂的种类
  • 1.1.2 各种高分子吸附剂的吸附机理
  • 1.2 PVA 及PVA 材料
  • 1.2.1 PVA 的性质
  • 1.2.2 PVA 材料的应用
  • 1.3 PVA 的改性及改性材料
  • 1.3.1 PVA 的改性方法
  • 1.3.2 PVA 的共混改性及常用改性材料
  • 1.3.3 PVA 的化学改性及改性材料
  • 1.4 硫脲（Tu）及Tu 树脂
  • 1.4.1 硫脲（Tu）
  • 1.4.2 Tu 树脂
  • 1.5 CMT 及CMT 改性材料
  • 1.5.1 CMT 的性质
  • 1.5.2 CMT 材料的研究现状
  • 1.6 本课题研究目的、意义及研究内容
  • 1.6.1 课题提出的目的和意义
  • 1.6.2 本课题主要研究内容
  • 1.7 本次研究的技术路线
  • 参考文献
  • 第2章 PVA-Tu 共混球状树脂的制备
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 主要试剂
  • 2.2.2 主要仪器
  • 2.3 实验步骤
  • 2.3.1 PVA 球状树脂与PVA-Tu 球状树脂的制备
  • 2.3.2 PVA-Tu 球状树脂对Cu（Ⅱ）吸附率和吸附量的测定
  • 2.3.3 PVA 球状树脂含水率的测定
  • 2.3.4 PVA-Tu 球状树脂质量磨损率的测定
  • 2.3.5 洗脱效果的评价
  • 2.3.6 PVA-Tu 树脂的红外光谱分析
  • 2.3.7 PVA-Tu 树脂的SEM 形貌观察
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 PVA 浓度对PVA-Tu 球状树脂性质的影响
  • 2.4.2 PVA 和Tu 的配比对PVA-Tu 球状树脂性质的影响
  • 3BO3 浓度对PVA-Tu 球状树脂性能的影响'>2.4.3 H3BO3 浓度对PVA-Tu 球状树脂性能的影响
  • 2HPO4 浓度对PVA-Tu 球状树脂性质的影响'>2.4.4 Na2HPO4 浓度对PVA-Tu 球状树脂性质的影响
  • 2.4.5 吸附时间对PVA-Tu 球状树脂吸附容量的影响
  • 2.4.6 Cu（Ⅱ） 初始浓度对PVA-Tu 球状树脂吸附容量的影响
  • 2.4.7 不同洗脱剂的洗脱效果评价
  • 2.4.8 PVA-Tu 球状树脂循环使用性能
  • 2.4.9 FT-IR 分析
  • 2.4.10 SEM 形貌观察
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第3章 CMT/PVA 材料的制备
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 主要试剂
  • 3.2.2 主要仪器
  • 3.3 实验步骤
  • 3.3.1 CMT 的制备
  • 3.3.2 CMT/PVA 材料的制备
  • 3.3.3 CMT/PVA 材料对Ag（Ⅰ）吸附量的测定
  • 3.3.4 CMT/PVA 材料含水率的测定
  • 3.3.5 CMT/PVA 的红外光谱分析
  • 3.3.6 X 射线衍射分析
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 活化剂浓度对CMT/PVA 材料性质的影响
  • 3.4.2 活化时间对CMT/PVA 材料性质的影响
  • 3.4.3 CMT 的浓度对CMT/PVA 材料的影响
  • 3.4.4 反应过程中NaOH 的添加量对CMT/PVA 材料性质的影响
  • 3.4.5 反应时间对CMT/PVA 材料性质的影响
  • 3.4.6 反应温度对CMT/PVA 材料的影响
  • 3.4.7 CMT/PVA 材料的红外分析
  • 3.4.8 CMT/PVA 材料的XRD 分析
  • 3.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第4章 CMT/PVA 材料吸附性能研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验仪器与试剂
  • 4.2.2 吸附性能研究
  • 4.2.3 选择性吸附实验
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 Ag（Ⅰ）初始浓度对CMT/PVA 材料吸附量的影响
  • 4.3.2 吸附时间对CMT/PVA 材料吸附量的影响
  • 4.3.3 溶液pH 值对CMT/PVA 材料吸附量的影响
  • 4.3.4 CMT/PVA 选择吸附性研究
  • 4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第5章 结论
  • 5.1 PVA-Tu 球状树脂
  • 5.2 CMT/PVA 材料
  • 5.3 创新点与不足之处
  • 5.4 展望
  • 致谢
  • 附录

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