气相色谱—质谱法在农残、兽残检测中的应用

论文摘要

由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。本文采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 文献综述
• 1.1 农药残留检测的意义
• 1.2 农药残留检测技术
• 1.2.1 农药残留分析前处理技术
• 1.2.1.1 提取方法
• 1.2.1.2 净化方法
• 1.2.1.3 浓缩方法
• 1.2.1.4 前处理新技术
• 1.2.2 农药残留分析检测技术
• 1.2.2.1 薄层色谱法
• 1.2.2.2 气相色谱法
• 1.2.2.3 高效液相色谱法
• 1.2.2.4 超临界流体色谱
• 1.2.2.5 毛细管电泳（CE）
• 1.2.2.6 免疫分析（IA）
• 1.2.2.7 气相-质谱联用
• 1.2.2.8 液相-质谱联用
• 1.2.2.9 液相-质谱-质谱联用
• 1.3 农药残留分析的发展趋势
• 1.4 本课题的研究意义及内容
• 参考文献
• 2 GC-MS法测定脱水蔬菜中24种有机磷农药残留
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂和材料
• 2.2.3 气相色谱-质谱条件
• 2.2.4 样品前处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱条件的优化
• 2.3.2 定性定量离子的选择
• 2.3.3 固相萃取条件的优化
• 2.3.4 标准曲线的绘制、检出限、回收率和精密度
• 2.3.5 实际样品的测定
• 2.4 结论
• 参考文献
• 3 GC-MS法测定脱水蔬菜中有机氯农药残留
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂和材料
• 3.2.3 气相色谱-质谱条件
• 3.2.4 样品前处理
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱条件的优化
• 3.3.2 定性定量离子的选择
• 3.3.3 固相萃取条件的优化
• 3.3.4 标准曲线的绘制，检出限、回收率和精密度
• 3.3.5 实际样品的测定
• 3.4 结论
• 参考文献
• 4 气相色谱-质谱法测定动物性食品中的克伦特罗和特布他林的方法研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器、材料和试剂
• 4.2.2 气相色谱分析条件
• 4.2.3 质谱分析条件
• 4.2.4 标准溶液的配制
• 4.2.5 样品前处理
• 4.2.6 标准曲线的绘制
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 样品的提取
• 4.3.2 选择离子的确定
• 4.3.3 衍生化条件的优化
• 4.3.4 洗脱条件的选择
• 4.3.5 标准曲线和最低检出限
• 4.3.6 回收率的测定
• 4.3.7 样品测定
• 4.4 结论
• 参考文献
• 5 气相色谱-质谱法测定动物性食品中的甲氧酪胺的方法研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器、材料和试剂
• 5.2.2 气相色谱分析条件
• 5.2.3 质谱分析条件
• 5.2.4 标准溶液的配制
• 5.2.5 样品前处理
• 5.2.6 标准曲线的绘制
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 样品的提取
• 5.3.2 选择离子的确定
• 5.3.3 衍生化试剂的选择
• 5.3.4 洗脱条件的选择
• 5.3.5 标准曲线和最低检出限
• 5.3.6 回收率的测定
• 5.3.7 样品测定
• 5.5 结论
• 参考文献
• 致谢