哌嗪异黄酮原料及异氟烷注射液质量标准研究

论文摘要

摘要一 哌嗪异黄酮的结构确证及质量标准研究 哌嗪异黄酮是一种全新合成的可望用于治疗骨质疏松的植物雌激素类药物,它是由异黄酮和哌嗪通过乙氧键连接而成。 本文采用多种波谱技术,包括:UV、IR、MS、NMR(1H-NMR、13C-NMR、DEPT-13C-NMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC)等,并结合元素分析对哌嗪异黄酮的结构进行了研究。归属了本化合物红外光谱中的主要特征吸收峰和质谱中的主要特征碎片离子。特别是利用各种2D-NMR技术,包括:氢-氢相关谱、碳-氢相关谱等确定了氢谱及碳谱的谱线归属。综合应用以上几种方法确证了哌嗪异黄酮的结构。 本文对哌嗪异黄酮原料的质量标准进行了研究,主要内容如下:（1） 采用Diamosil C18（150mm×4.6mm i.d.,5μm）为分析柱;甲醇—0.025mol/L磷酸二氢钠和0.04mol/L十二烷基磺酸钠的混合溶液（80:20）（磷酸调节pH4.8）为流动相;于248.6nm处检测。建立了哌嗪异黄酮原料有关物质检查和含量测定的离子对液相色谱法。所建立的有关物质检查方法在2.08～8.32ug/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）;最低检出量为0.2ng（S/N=3）。所建立的含量测定方法在19.7～78.8ug/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）;日内和日间精密度分别为0.30%和0.96%。（2） 采用无水冰醋酸为溶剂,0.1mol/L高氯酸滴定液滴定,电位法指示终点,建立了哌嗪异黄酮原料含量测定的非水溶液滴定法;此法日内及日间精密度分别为0.34%和0.32%。（3） 采用硅胶GF254为吸附剂;甲苯-甲醇（4:1）为展开剂;氨饱和;

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 前言
• 第一部分 哌嗪异黄酮的结构确证
• 一、仪器和材料
• 二、试验与结果
• 一)元素分析
• 二)紫外光谱
• 三)红外光谱
• 四)质谱
• 五)核磁共振谱及解析
• 三、综合解析及结论
• 第二部分 哌嗪异黄酮的质量标准研究
• 一、仪器与试药
• 二、试验与结果
• 一) 哌嗪异黄酮的理化常数与性质
• 1. 外观性状
• 2. 臭、味
• 3. 溶解度
• 4. 热分析谱及熔点
• 5. 紫外吸收光谱
• 6. 紫外吸收系数
• 7. 引湿性
• 8. 鉴别
• 二) 嗪异黄酮原料药的一般杂质检查
• 1. 水分
• 2. 氯化物
• 3. 硫酸盐
• 4. 炽灼残渣及重金属
• 三) 嗪异黄酮原料药的有机残留溶剂的检查
• 四) 哌嗪异黄酮原料药的有关物质检查方法得建立及评价
• 1. 薄层色谱法
• 2. 高效液相色谱法
• 五) 哌嗪异黄酮原料药的含量测定方法的建立及评价
• 1. 仪器与试药
• 2. 非水滴定法
• 3. 高效液相色谱法
• 三、讨论
• 第三部分 异氟烷注射液的质量标准研究
• 一、仪器与试药
• 二、试验与结果
• 一) 异氟烷注射液的理化常数与性质
• 1. 性状
• 2. 鉴别
• 二) 异氟烷注射液的一般检查
• 1 最低装量
• 2 pH值
• 3 游离脂肪酸
• 4 无菌
• 5 细菌内毒素
• 6 乳粒
• 三) 异氟烷注射液有关物质检查方法的建立及评价
• 四) 异氟烷注射液含量测定方法的建立及评价
• 三、讨论
• 总结
• 参考文献
• 致谢
• 综述