浊点萃取—光谱法测定化妆品中铬的形态研究

论文摘要

浊点萃取（CPE）是近年来发展起来的一种液-液萃取技术,它的主要是利用了表面活性剂的增溶作用与浊点现象,使得被测物质与络合剂形成的络合物进入表面活性剂相而与水相分离。浊点萃取技术具有污染小、简便等优点,且易与分析仪器联用。在金属元素的分离富集、生物大分子和有机毒物的测定中已经有了较好的应用。虽然火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）在元素的测定中应用较广,但是随着现在很多研究工作对分析结果的要求越来越高以及样品的日益复杂多样化,用这两种方法直接进行测定己不能满足工作的需要,而将浊点萃取作为元素的预富集方法,能降低检出限,更适合痕量元素的测定。本论文旨在通过浊点萃取富集化妆品中的Cr（VI）和Cr（III）后,再以FAAS和ICP-AES为检测手段,建立测定化妆品样品中痕量铬的新方法。主要内容概括如下：以FAAS为检测手段,Triton X-114为表面活性剂,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为络合剂,研究了pH, Triton X-114用量,APDC用量,平衡温度等对浊点萃取Cr（VI）的影响。结果表明,实验最佳条件为pH=4.5,0.5mL 3%APDC,1.0mL 1% Triton X-114,平衡温度50℃,方法检出限为0.026mg/L,精密度为1.52%,在最佳条件下对化妆品进行加标测定,回收率在90%以上以ICP-AES为检测手段,Triton X-114为表面活性剂,8-羟基喹啉（8-HQ）为络合剂,研究了pH, Triton X-114用量,8-HQ用量等对浊点萃取Cr（Ⅲ）的影响。结果表明,实验最佳条件为pH=9.0、0.5mL 0.1mol/L8-HQ、1.0mL 1%Triton X-114、平衡温度60℃,方法检出限为0 .05μg/L,精密度为2.88%。在最佳条件下对化妆品进行加标测定,回收率在80%以上。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 浊点萃取基本原理
• 1.3 浊点萃取金属离子的过程
• 1.4 影响浊点萃取的主要因素
• 1.4.1 络合剂的类型和性质
• 1.4.2 表面活性剂的类型及性质
• 1.4.3 溶液的pH值
• 1.4.4 平衡温度和时间
• 1.4.5 离心时间和离子强度
• 1.4.6 添加剂
• 1.4.7 粘度对检测信号的影响
• 1.5 浊点萃取技术的应用
• 1.5.1 浊点萃取技术在金属离子分离富集和形态分析中的应用
• 1.5.2 浊点萃取技术在有机化合物分析中的应用
• 1.5.3 浊点萃取技术在生物学分析中的应用
• 1.6 浊点萃取与分析仪器的联用
• 1.6.1 浊点萃取-原子吸收光谱法
• 1.6.2 浊点萃取-分光光度法
• 1.6.3 浊点萃取-等离子体原子发射光谱法/质谱法
• 1.6.4 与其它分析方法的联用
• 1.7 铬元素相关介绍
• 1.7.1 铬的基本性质
• 1.7.2 铬的生理功能
• 1.7.3 铬污染的来源与危害
• 1.7.4 铬的分析方法
• 1.8 本课题的研究意义与内容
• 1.8.1 本课题的研究意义
• 1.8.2 本课题的研究内容
• 第二章 浊点萃取-FAAS法测定化妆品中六价铬
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器与试剂
• 2.2.2 溶液的配制
• 2.2.3 仪器工作条件
• 2.2.4 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 pH对浊点萃取率的影响
• 2.3.2 APDC用量对浊点萃取率的影响
• 2.3.3 Triton X-114用量对浊点萃取率的影响
• 2.3.4 平衡温度与时间对浊点萃取率的影响
• 2.3.5 离心时间对浊点萃取率的影响
• 2.3.6 共存离子对浊点萃取率的影响
• 2.3.7 方法检出限及精密度
• 2.3.8 样品测定
• 2.4 本章小结
• 第三章 浊点萃取-ICP-AES法测定微量铬的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要仪器与试剂
• 3.2.2 溶液的配制
• 3.2.3 仪器工作条件
• 3.2.4 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 pH对浊点萃取率的影响
• 3.3.2 8-HQ用量对萃取率的影响
• 3.3.3 Triton X-114用量对萃取率的影响
• 3.3.4 平衡温度与时间对浊点萃取率的影响
• 3.3.5 离心时间对浊点萃取率的影响
• 3.3.6 共存离子对浊点萃取率的影响
• 3.3.7 方法检出限及精密度
• 3.3.8 样品测定
• 3.4 本章小结
• 总结
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间主要研究成果