一类新型高透红外有机材料的制备与光谱性质研究

论文摘要

本论文建立了一套高效制备高碳富勒烯和富勒烯衍生物的研究方法，获得可能由富勒烯和以富勒烯为母体的富勒烯衍生物组成的混合物（F组分），F组分具有高透红外和溶解性的特征，将成为一种优良的新型高透红外有机材料，因此本论文研究它具有重要的理论和实际意义。主要工作和结论如下：本研究采用体积比为9：1的甲苯／乙醇混合溶剂索式萃取烟怠，获得粗混合富勒烯产物。通过无水乙醇沉析法对粗混合富勒烯进行分离与提纯，得到一系列析出物，利用HPLC分析选择纯的析出物（F组分）作为进一步研究对象，表征质谱、元素分析、TG-DTA和XRD，重点研究光谱性质：FT-IR、拉曼光谱、荧光光谱和UV-Vis光谱。研究发现，F组分的结构中含有环状共轭体系和未成对电子，具有一定的极性，兼具有亲电和亲核能力，亲电能力更强，表现出缺电子烯烃性质，由此推测F组分可能是由富勒烯和以富勒烯为母体的富勒烯衍生物组成的混合物。同时F组分具有高透红外特征，更可贵的是，F组分属于有机混合物，在有机溶剂中有溶解性，可用来成膜。因此F组分将成为一种优良的新型高透红外有机材料，具有良好的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 中文摘要
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 富勒烯的制备
• 1.2.1 富勒烯的制备
• 1.2.1.1 石墨激光汽化法
• 1.2.1.2 电弧放电法
• 1.2.1.3 苯火焰燃烧法
• 1.2.1.4 高频加热蒸发石墨法
• 1.2.1.5 等离子体热解法
• 1.2.2 笼内金属富勒烯的合成
• 1.3 富勒烯的分离提纯
• 1.3.1 升华法
• 1.3.2 化学络合作用法
• 1.3.3 重结晶法
• 1.3.4 高压液相色谱法
• 1.3.5 柱色谱法
• 1.3.5.1 中性氧化铝柱色谱法
• 1.3.5.2 活性炭和硅胶柱色谱法
• 1.3.5.3 硅胶柱色谱法
• 1.3.5.4 石墨柱色谱法
• 1.3.6 两步法提取金属包合物
• 60和C₇₀的结构'>1.4 富勒烯C₆₀和C₇₀的结构
• 60和C₇₀性能表征'>1.5 C₆₀和C₇₀性能表征
• 1.6 富勒烯及其衍生物的性质
• 1.6.1 富勒烯的溶解性
• 1.6.2 富勒烯及其衍生物的超导性
• 1.6.3 富勒烯及其衍生物的光学性质
• 1.6.4 富勒烯及其衍生物的磁学性质
• 1.6.5 富勒烯的气体吸附
• 1.7 富勒烯的化学性质
• 1.7.1 富勒烯与金属反应
• 1.7.2 富勒烯的氧化还原反应
• 1.7.3 富勒烯的卤化反应
• 1.7.4 富勒烯与自由基的反应
• 1.7.5 富勒烯的环加成反应
• 1.7.5.1 [4+2]环加成
• 1.7.5.2 [3+2]环加成
• 1.7.6 富勒烯的高分子化反应
• 1.8 富勒烯及其衍生物的应用
• 1.8.1 超导体
• 1.8.2 有机软铁磁体
• 1.8.3 光学材料
• 1.8.4 生物活性和药物材料
• 1.8.5 催化性能
• 1.8.6 其它方面的应用
• 1.9 高碳富勒烯的结构及其性质研究
• 72和C₇₄'>1.9.1 C₇₂和C₇₄
• 76'>1.9.2 C₇₆
• 78'>1.9.3 C₇₈
• 80'>1.9.4 C₈₀
• 2@C₈₀'>1.9.4.1 La₂@C₈₀
• 2@C₈₀'>1.9.4.2 Ti₂@C₈₀
• 3N@C₈₀'>1.9.4.3 Sc₃N@C₈₀
• 82'>1.9.5 C₈₂
• 84'>1.9.6 C₈₄
• 86'>1.9.7 C₈₆
• 88,C₉₀,C₉₄,C₉₈,C₁₀₀'>1.9.8 C₈₈,C₉₀,C₉₄,C₉₈,C₁₀₀
• 1.10 本论文研究思路
• 1.11 本论文的创新点
• 第2章 新型高透红外有机材料的制备与表征
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 原料与试剂
• 2.2.2 仪器
• 2.2.3 新型高透红外有机材料的分离
• 2.2.4 新型高透红外有机材料的提纯
• 2.2.4.1 分步沉析法
• 2.2.4.2 柱层析法
• 2.2.4.3 无水乙醇沉析法
• 2.2.5 表征方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 高效液相色谱分析
• 2.3.1.1 分步沉析法HPLC分析
• 2.3.1.2 柱层析法HPLC分析
• 2.3.1.3 无水乙醇沉析法HPLC分析
• 2.3.2 新型高透红外有机材料的表征
• 2.3.2.1 质谱分析
• 2.3.2.2 元素分析
• 2.3.2.3 热重—差热分析
• 2.3.2.4 傅立叶红外光谱分析
• 2.3.2.5 X射线粉末衍射分析
• 2.4 小结
• 第3章 新型高透红外有机材料的红外与拉曼光谱研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 原料与试剂
• 3.2.2 表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 KBr压片法测定
• 3.3.2 ATR法测定
• 3.3.3 拉曼光谱分析
• 3.4 小结
• 第4章 新型高透红外有机材料的荧光光谱研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 原料与试剂
• 4.2.2 仪器
• 4.2.3 配制样品溶液
• 60正己烷溶液中加入不同添加组分'>4.2.3.1 往C₆₀正己烷溶液中加入不同添加组分
• 4.2.3.2 往F组分正己烷溶液中加入不同添加组分
• 4.2.4 表征方法
• 4.3 结果与讨论
• 60甲苯溶液的荧光分析'>4.3.1 F组分和C₆₀甲苯溶液的荧光分析
• 60甲苯溶液的荧光分析'>4.3.1.1 C₆₀甲苯溶液的荧光分析
• 4.3.1.2 F组分甲苯溶液的荧光分析
• 60正己烷溶液中加入不同添加组分的荧光分析'>4.3.2 F组分和C₆₀正己烷溶液中加入不同添加组分的荧光分析
• 4.3.2.1 添加组分——苯、甲苯、二甲苯、萘
• 4.3.2.2 添加组分——甲苯、苯胺、苯甲酸
• 4.3.2.3 添加组分——吡咯、吡啶、苯胺
• 4.4 小结
• 第5章 新型高透红外有机材料的紫外可见光谱研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 原料与试剂
• 5.2.2 仪器
• 5.2.3 配制样品溶液
• 60在各种溶剂中不同浓度的配制'>5.2.3.1 C₆₀在各种溶剂中不同浓度的配制
• 5.2.3.2 F组分在各种溶剂中不同浓度的配制
• 60正己烷溶液中加入不同添加组分'>5.2.3.3 往C₆₀正己烷溶液中加入不同添加组分
• 5.2.3.4 往F组分正己烷溶液中加入不同添加组分
• 5.2.4 表征方法
• 5.3 结果与讨论
• 60在各种溶剂中不同浓度C与吸光度A的关系'>5.3.1 C₆₀在各种溶剂中不同浓度C与吸光度A的关系
• 5.3.2 F组分在各种溶剂中不同浓度C与吸光度A的关系
• 60在各溶剂中不同浓度C的UV-Vis吸收光谱'>5.3.3 F组分与C₆₀在各溶剂中不同浓度C的UV-Vis吸收光谱
• 60的正己烷溶液中加入不同添加组分'>5.3.4 往F组分和C₆₀的正己烷溶液中加入不同添加组分
• 5.3.4.1 添加组分——苯、甲苯、二甲苯、萘
• 5.3.4.2 添加组分——甲苯、苯甲酸、苯胺
• 5.3.4.3 添加组分——吡咯、吡啶、苯胺
• 5.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果
• 致谢
• 个人简历