原子荧光法测定饲料中硒的研究

论文摘要

微量元素硒（Selenium）,是人和动物必需的一种微量元素。地球上的硒含量很少且在自然界的分分布极不均匀。自1817年硒被发现以来,人们对硒的了解逐步深入,对硒认识也经历了一个曲折的过程。现在普遍认为硒能消除机体代谢活动中产生的过氧化物,保护细胞膜结构免受过氧化物的损害,起到保护、修复细胞的生理功能,具有抗氧化,抗衰老等功效；硒能够增强免疫系统对进入体内的病毒、异物及体内病变的识别能力,提高免疫系统B细胞的抗体合成、T细胞的增殖,调节抗体水平,从而提高人体免疫力；硒作为带负电荷的非金属离子,在体内可以与带正电荷的有害金属离子结合并直接排出体外,降低了重金属离子的毒性,起到解毒和排毒作用；硒还是癌细胞的杀伤剂,能阻断癌细胞的能量来源,在体内形成抑制癌细胞增殖的内环境。在饲料生产中,硒作为动物必需的微量元素添加到畜禽及水产动物饲料中。尤其是近几年来为了生产富硒的畜产品及水产品,人们通过在饲料中添加高剂量的硒,经动物富集到动物产品中。但是动物对日粮中硒的含量又很敏感,饲料中添加过量的硒后,会引起动物硒中毒。因此,建立一个快捷、准确、高效的硒检测方法,准确测定出饲料中硒的含量,为饲料的配方和生产加工中精确控制饲料中硒的含量提供依据。本试验根据硒原子由六价硒还原成四价时发射特征波长的荧光的特点,利用原子荧光光度计,建立原子荧光法（AFS）测定饲料中的硒。通过对样品前处理方法进行研究及原子荧光色谱系统条件摸索,确定样品最佳处理方法及检测方法,在负高压：270V；灯电流：70mA；原子化温度：室温；炉高：8mm；载气流速:600mL/min;屏蔽气流速:800mL/min;测量方式：标准曲线法;读数方式：峰面积;延迟时间：1s；读数时间：12s的条件下检测,检测限为3ng/kg。该方法用于畜禽及水产动物饲料硒的含量测定。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用该法大大缩短了样品的前处理时间。含量测定结果表明,样品浓度在0.01-0.05μg/ml之间,样品浓度与峰高有良好的线性关系,回收率在80-120%之间。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 文献综述
• 1 硒的概述
• 1.1 硒元素及其自然分布
• 1.2 人们对硒的认知过程
• 1.3 硒在人和动物体内的存在、活性及代谢
• 1.3.1 硒在人和动物体内的分布
• 1.3.2 硒在动植物体内的存在形式
• 1.3.3 生物体内硒的生理活性
• 1.3.4 硒在动物体内的代谢
• 1.4 硒的生物学功能
• 1.5 硒在饲料中的应用
• 1.6 加硒饲料与饲料产品的质量安全
• 2 硒含量检测方法概述
• 2.1 气相色谱法
• 2.2 毛细管电泳分离和检测
• 2.3 高效液相色谱法（HPLC）
• 2.4 荧光分光光度法
• 2.5 原子吸收光谱法（AAS）
• 2.6 紫外—可见分光光度法
• 2.7 催化测定法
• 2.8 原子荧光分光光度法
• 2.9 色谱分析法和其他测定方法
• 引言
• 1 材料与方法
• 1.1 实验材料
• 1.1.1 实验饲料
• 1.1.2 材料与试剂
• 1.1.3 主要仪器设备
• 1.2 实验方法
• 1.2.1 试液配制
• 1.2.2 试样的制备
• 1.2.3 仪器条件参数的设定
• 1.2.4 样品定量方法
• 1.2.5 回收率的测定
• 1.2.6 标准曲线与线性范围的确定
• 1.2.7 精密度的测定
• 1.2.8 检测限的测定
• 2 结果与分析
• 2.1 仪器参数的选择与优化
• 2.1.1 原子化器温度的选择
• 2.1.2 载气流量和屏蔽气体流速的优化和选择
• 2.1.3 载流与还原试剂浓度的选择
• 2.1.4 读数和延时时间
• 2.2 标准曲线与线性范围
• 2.3 样品加标回收率
• 2.4 精密度的测定
• 2.5 检测限的测定
• 3 讨论
• 3.1 样品的制备
• 3.2 试验方法的拓展
• 3.3 试剂的选择
• 3.4 仪器参考条件
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介