钛酸钡系陶瓷纤维的制备与表征

钛酸钡系陶瓷纤维的制备与表征

论文摘要

随着科学技术的迅速发展,对材料的要求越来越高,尤其是高温下的一些性能,如化学稳定性,结构稳定性及可靠性等。许多研究表明,连续陶瓷纤维材料在这些方面具有不同于传统陶瓷烧结体的极强的潜在能力。在含钛的半导体材料中,无论是实际应用,还是理论深度,BaTiO3都已达到较高的水平,并具有一定的代表性。钙钛矿型钛酸钡陶瓷由于其良好的铁电和介电特性越来越受到人们的关注,它广泛应用于高介电常数电容器,PTC电阻器,半导体以及铁电存储器的制作方面,被誉为“电子工业的支柱”。近年来,随着电子及微电子工业的飞速发展,先进复合材料的开发及在高新技术领域的应用,使得钛酸钡铁电陶瓷纤维的研究和制备日益突出。目前,制备连续陶瓷纤维的方法很多,如熔融拉丝法、超细微粉挤出纺丝法、基体纤维溶液浸渍法、化学气相沉积法、化学气相反应法、溶胶-凝胶法、有机聚合物先驱体转化法、水热法、碳纤维灌浆置换法等。各种制备方法都各有优缺点,各种制备技术因所制备的纤维性能和用途不同而使其依然发挥各自不同的作用,但纵观连续陶瓷纤维制备技术的发展轨迹,可以发现溶胶-凝胶法日益成为研究与开发的主流。这是因为纤维的直径可以通过成熟的聚合物成型工艺得以控制,可以很容易地编织成一维或二维增强体来增强复合材料,这是其他方法所无法比拟的。所以我们选定溶胶-凝胶法作为我们研究的重点。本论文的主要研究内容包括:1.稳定溶胶的制备为了制备优良的钛酸钡系陶瓷纤维,合成透明稳定的溶胶是非常重要的一步。本文在参阅大量文献的基础上,分别考查了不同原料、溶剂、加水量、加醋酸量、添加螯合剂及溶胶的浓度不同时对溶胶稳定性及纤维表面形貌的影响。找到了合成稳定溶胶及纤维具有优良表面形貌的最佳条件。2.钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征根据我们所选定最佳合成条件制备钛酸钡前驱物凝胶,通过差热-热重(DTA-TGA)、红外(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段,考查了煅烧温度、煅烧时间、升温速率等条件对纤维微观结构和表面形貌的影响。3.碱土金属掺杂钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征考查了A位碱土金属掺杂对钛酸钡纤维的晶胞参数、粒径、微观结构及表面形貌的影响。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一篇 文献综述及学位论文工作的确定
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 陶瓷纤维的现状及发展趋势
  • 1.3 陶瓷纤维的主要种类及性能
  • 1.4 陶瓷纤维的应用
  • 1.4.1 高温绝热材料
  • 1.4.2 过滤和催化剂载体材料
  • 1.4.3 填密材料和摩擦材料
  • 1.4.4 绝热涂料
  • 1.4.5 增强材料
  • 1.4.6 陶瓷纤维在陶瓷窑炉中的应用
  • 1.5 陶瓷纤维的主要制备方法
  • 1.5.1 水热法
  • 1.5.2 碳纤维灌浆置换法
  • 1.5.3 连续陶瓷纤维的物理成形技术
  • 1.5.3.1 熔融拉丝法
  • 1.5.3.2 超细微粉挤出纺丝法
  • 1.5.3.3 基体纤维溶液浸渍法
  • 1.5.4 连续陶瓷纤维的气相合成技术
  • 1.5.4.1 化学气相沉积法
  • 1.5.4.2 化学气相反应法
  • 1.5.5 连续陶瓷纤维的先驱体转化技术
  • 1.5.5.1 有机聚合物先驱体转化法
  • 1.5.5.2 溶胶-凝胶法
  • 1.5.6 其它制备方法
  • 1.6 溶胶-凝胶法
  • 1.6.1 前言
  • 1.6.2 溶胶-凝胶法的基本原理
  • 1.6.3 溶胶-凝胶法的特点
  • 1.6.3.1 S-G方法的优点(与传统烧结法比较)
  • 1.6.3.2 S-G方法的缺点
  • 1.6.4 溶胶-凝胶法的应用
  • 1.6.4.1 铁电压电陶瓷纤维
  • 1.6.4.2 高温超导纤维
  • 1.7 溶胶-凝胶法制备钛酸盐系列陶瓷纤维
  • 3陶瓷纤维的制备'>1.7.1 BaTiO3陶瓷纤维的制备
  • 1-xSrxTiO3(X=0.1,0.2)陶瓷纤维的制备'>1.7.2 Ba1-xSrxTiO3(X=0.1,0.2)陶瓷纤维的制备
  • 1.7.2.1 掺杂钛酸钡
  • 1-xSrxTiO3(X=0.1,0.2)陶瓷纤维的制备'>1.7.2.2 Ba1-xSrxTiO3(X=0.1,0.2)陶瓷纤维的制备
  • 1.7.3 钛酸铅系列陶瓷纤维的制备
  • 1.7.4 PLZT 陶瓷纤维的制备
  • 1.8 钛酸钡系陶瓷纤维的表征方法
  • 1.8.1 X 射线衍射(XRD)分析
  • 1.8.2 差热-热重(TGA-DTA)分析
  • 1.8.3 傅立叶红外(FT-IR)分析
  • 1.8.4 扫描电子显微镜(SEM)
  • 第二章 学位论文工作的确定
  • 2.1 选题依据
  • 2.2 实验方案
  • 2.2.1 实验内容
  • 2.2.1.1 主要仪器
  • 2.2.1.2 工艺流程
  • 2.2.1.3 考查内容
  • 2.2.2 表征方法
  • 第二篇 钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征
  • 第三章 溶胶的合成
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 主要试剂
  • 3.2.2 实验步骤
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 原料的选择
  • 3.3.2 溶剂的选择
  • 3.3.2.1 溶胶质量比较
  • 3.3.2.2 FT-IR 比较
  • 3.3.2.3 XRD比较
  • 3.3.2.4 SEM 比较
  • 3.3.3 加水量的影响
  • 3.3.3.1 溶胶质量比较
  • 3.3.3.2 FT-IR 比较
  • 3.3.3.3 XRD比较
  • 3.3.4 冰醋酸的影响
  • 3.3.4.1 冰醋酸的作用机理初探
  • 3.3.4.2 溶胶质量比较
  • 3.3.4.3 XRD比较
  • 3.3.4.4 SEM 比较
  • 3.3.5 螯合剂(乙酰丙酮)的影响
  • 3.3.5.1 溶胶质量比较
  • 3.3.5.2 XRD比较
  • 3.3.5.3 SEM比较
  • 3.3.6 溶液浓度的影响
  • 3.3.6.1 溶胶质量比较
  • 3.3.6.2 XRD比较
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征
  • 4.1 钛酸钡陶瓷纤维的制备
  • 4.1.1 主要试剂
  • 4.1.2 实验过程
  • 4.2 钛酸钡纤维的表征
  • 4.2.1 干凝胶的热分析及热处理温度的确定
  • 4.2.2 FT-IR 分析
  • 4.2.3 对晶化过程的分析
  • 4.2.3.1 不同煅烧温度干凝胶粉末的XRD 分析
  • 4.2.3.2 不同煅烧时间干凝胶粉末的XRD 分析
  • 4.2.4 钛酸钡纤维表面形貌分析
  • 4.2.4.1 钛酸钡凝胶纤维表面形貌分析
  • 4.2.4.2 钛酸钡陶瓷纤维表面形貌分析
  • 4.2.4.2.1 不同煅烧时间对纤维表面形貌的影响
  • 4.2.4.2.2 不同升温速率对纤维表面形貌的影响
  • 4.3 本章小结
  • 第三篇 碱土金属掺杂钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征
  • 第五章 镁掺杂钛酸钡纤维的制备与表征
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验过程
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 掺镁量的影响
  • 5.3.1.1 掺镁量对溶胶可纺性的影响
  • 5.3.1.2 不同掺镁量产物的XRD 分析
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>5.3.2 干凝胶粉末的热分析及热处理温度的确定(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>5.3.3 干凝胶粉末的FT-IR 分析(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>5.3.4 XRD 分析(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 5.3.4.1 不同煅烧温度纤维粉末的XRD 分析
  • 5.3.4.2 不同煅烧时间纤维粉末的XRD 分析
  • 5.3.5 钛酸钡镁纤维表面形貌分析
  • 5.3.5.1 凝胶纤维表面形貌分析
  • 5.3.5.2 陶瓷纤维表面形貌分析
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>5.3.5.2.1 不同煅烧时间对纤维表面形貌的影响(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>5.3.5.2.2 不同升温速率对纤维表面形貌的影响(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 钙掺杂钛酸钡纤维的制备与表征
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验过程
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 掺钙量的影响
  • 6.3.1.1 掺钙量对溶胶可纺性的影响
  • 6.3.1.2 不同掺钙量产物的XRD 分析
  • 0.9Ca0.1TiO3)'>6.3.2 干凝胶粉末的热分析及热处理温度的确定(Ba0.9Ca0.1TiO3)
  • 0.9Ca0.1TiO3)'>6.3.3 干凝胶粉末的FT-IR 分析(Ba0.9Ca0.1TiO3)
  • 0.9Ca0.1TiO3)'>6.3.4 XRD 分析(Ba0.9Ca0.1TiO3)
  • 6.3.4.1 不同煅烧温度纤维粉末的XRD 分析
  • 6.3.4.2 不同煅烧时间纤维粉末的XRD 分析
  • 6.3.5 钛酸钡钙纤维表面形貌分析
  • 6.3.5.1 凝胶纤维表面形貌分析
  • 6.3.5.2 陶瓷纤维表面形貌分析
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>6.3.5.2.1 不同煅烧时间对纤维表面形貌的影响(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 0.9Mg0.1TiO3)'>6.3.5.2.2 不同升温速率对纤维表面形貌的影响(Ba0.9Mg0.1TiO3)
  • 6.4 本章小结
  • 第七章 锶掺杂钛酸钡纤维的制备与表征
  • 7.1 引言
  • 7.2 实验过程
  • 7.3 结果与讨论
  • 7.3.1 掺锶量的影响
  • 7.3.1.1 掺锶量对溶胶可纺性的影响
  • 7.3.1.2 不同掺锶量产物的XRD 分析
  • 0.6Sr0.4TiO3)'>7.3.2 干凝胶粉末的热分析及热处理温度的确定(Ba0.6Sr0.4TiO3)
  • 0.6Sr0.4TiO3)'>7.3.3 干凝胶粉末的FT-IR 分析(Ba0.6Sr0.4TiO3)
  • 0.6Sr0.4TiO3)'>7.3.4 XRD 分析(Ba0.6Sr0.4TiO3)
  • 7.3.4.1 不同煅烧温度纤维粉末的XRD 分析
  • 7.3.4.2 不同煅烧时间纤维粉末的XRD 分析
  • 7.3.5 钛酸锶钡纤维表面形貌分析
  • 7.3.5.1 凝胶纤维表面形貌分析
  • 7.3.5.2 陶瓷纤维表面形貌分析
  • 0.6Sr0.4TiO3)'>7.3.5.2.1 不同煅烧时间对纤维表面形貌的影响(Ba0.6Sr0.4TiO3)
  • 0.6Sr0.4TiO3)'>7.3.5.2.2 不同升温速率对纤维表面形貌的影响(Ba0.6Sr0.4TiO3)
  • 7.4 本章小结
  • 第八章 总结
  • 8.1 论文主要工作与结论
  • 8.1.1 稳定溶胶的合成
  • 8.1.2 钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征
  • 8.1.3 碱土金属掺杂钛酸钡陶瓷纤维的制备与表征
  • 8.2 对今后工作的几点建议
  • 参考文献
  • 硕士期间公开发表的论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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