PCS纳米粒度仪研究

论文摘要

纳米颗粒由于具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,因此在电、磁、力、光、热等方面表现出异常的特性,使其在国民经济各个领域有着极其广泛的应用。纳米颗粒的这些特性与颗粒的粒度分布参数密切相关,因而纳米颗粒测量具有重要的意义。光子相关光谱法是纳米颗粒粒度测量的主要方法,其测量原理是建立在颗粒的布朗运动基础之上。本文研究了基于光子相关光谱理论的纳米粒度仪,主要研究内容如下：一、基于光子相关光谱法理论的研究与分析,提出了PCS纳米粒度仪的系统构成方案。二、针对散射光强极其微弱的特点,采用单光子计数技术,实现了光子计数器。光子计数器包括PMT、放大器、甄别器和脉冲计数器。三、针对线性光子相关器动态范围与相关函数曲线分辨率相互矛盾的不足,在分析指数光子相关器工作原理的基础上,采用FPGA+DSP实现指数光子相关器。FPGA完成高速脉冲计数和线性相关通道部分的运算,DSP完成指数相关通道部分的运算。四、基于对纳米粒度仪结构参数的分析,完成了整个仪器的研制。主要工作包括激光器选择、光路的设计以及机械结构的设计。五、对颗粒粒度分布反演算法进行了研究。针对Tikhonov正则化算法中存在负数解的不足,在研制的PCS纳米粒度仪中采用了约束Tikhonov正则化算法。反演结果表明,约束Tikhonov正则化算法的反演峰值明显优于无约束Tikhonov算法的反演峰值。六、利用研制的PCS纳米粒度仪分别对60、100、200、300、450nm五种标准聚苯乙烯颗粒进行了实测,实测结果重复性小于5%,相对误差小于3%。对影响测量结果的各种因素包括样品制备、样品浓度、噪声、机械振动等进行了分析,并提出了相应的解决方案。随着纳米颗粒测量仪器应用的日趋广泛,研究和开发高性能纳米粒度测量仪器具有重要的经济和社会效益。目前,国内PCS纳米粒度仪的研制仍落后于发达国家,本文所进行的工作对于国产纳米颗粒测量仪器性能的提高具有推动作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米颗粒测量的意义
• 1.2 纳米颗粒测量的主要方法
• 1.2.1 比表面积法
• 1.2.2 离心沉降法
• 1.2.3 透射电镜观察法
• 1.2.4 X射线衍射线宽法
• 1.2.5 X射线小角散射法
• 1.2.6 光子相关光谱法（PCS）
• 1.3 PCS纳米颗粒测量的国内外发展概况
• 1.4 本文研究的主要内容
• 1.5 本章小结
• 第二章 PCS纳米颗粒测量的基本理论
• 2.1 PCS基本工作原理
• 2.2 散射光信号的起伏涨落
• 2.3 散射光强的时间自相关函数
• 2.4 PCS数据处理
• 2.5 PCS纳米粒度仪的构成
• 2.6 本章小结
• 第三章 光子计数器
• 3.1 光子计数器的原理及构成
• 3.1.1 光子计数器的原理
• 3.1.2 光子计数器的构成
• 3.2 光电倍增管的选择
• 3.3 光电倍增管外围工作电路
• 3.3.1 高压供电电路
• 3.3.2 信号输出电路
• 3.4 放大器/甄别器
• 3.5 脉冲计数器
• 3.6 光子计数器测量误差分析
• 3.7 本章小结
• 第四章 光子相关器
• 4.1 指数相关器结构分析
• 4.2 指数光子相关器的实现
• 4.2.1 FPGA部分
• 4.2.2 DSP部分
• 4.3 本章小结
• 第五章 PCS纳米粒度仪结构分析及数据反演算法
• 5.1 光源
• 5.2 光学系统
• 5.2.1 入射光路
• 5.2.2 散射光路
• 5.3 样品池
• 5.4 数据反演算法
• 5.4.1 累积分析法
• 5.4.2 CONTIN算法
• 5.4.3 非负最小二乘算法（NNLS法）
• 5.4.4 Tikhonov正则化方法
• 5.5 本章小结
• 第六章 实验结果及分析
• 6.1 实验结果
• 6.2 影响测量结果的因素分析
• 6.2.1 样品制备的影响
• 6.2.2 样品浓度的影响
• 6.2.3 噪声的影响
• 6.2.4 其他因素的影响
• 6.3 本章小结
• 第七章 总结与展望
• 7.1 总结
• 7.2 展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的论文
• 致谢