论文题目: 超声对电化学过程的影响研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 应用化学
作者: 傅相林
导师: 许文林,王雅琼
关键词: 超声频率,超声功率,氧气析出,电沉积,传质
文献来源: 扬州大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文以电化学反应过程为研究体系,研究了超声对气体的生成过程、传质过程和阴极沉积过程等典型的过程的影响。本研究的主要特色表现在较系统地研究超声对气体生成过程、传质过程和电沉积过程的影响,定量研究了超声输出频率、超声输出功率和温度对反应体系的影响以及探讨了不同温度下超声场的作用效果。通过超声对典型电化学过程的研究获得声学参数对电化学过程的影响规律,为超声在电化学过程的应用提供技术参数和理论指导。 1.超声对电解水阳极放氧过程的影响 以电解1.0mol/LKOH水溶液为研究体系,采用三电极系统,工作电极为镍电极,辅助电极为不锈钢电极,参比电极为饱和甘汞电极,分别测定了不同温度下有超声作用和无超声作用时电解KOH水溶液的阳极稳态极化曲线,探讨了恒电位操作条件下超声对阳极放氧过程的电流密度、氧气产率以及电流效率的影响。研究结果表明:超声对阳极过程有显著的影响。在相同温度和相同的电极电位下有超声作用时的电流密度大于无超声作用时的电流密度,在温度为25℃,电极电位为0.500(vs.SCE)时,有超声作用时的电流密度是无超声作用时的电流密度的1.27倍。有超声作用时氧气生成量大于无超声时的氧气的生成量,且有超声作用时的氧气生成量与无超声作用时的氧气量之比随着温度的升高而降低,在电极电位1.000V(vs.SCE)时,温度从25℃升高到55℃,有超声作用时的氧气量与无超声作用时的氧气量之比从1.37下降到1.20。有超声作用时电流效率和无超声作用时的电流效率均随着温度的升高而增加,温度从25℃升高到55℃时,有超声和无超声作用的电流效率分别从96.7%增加到99.1%和从90.6%增加到98.6%。 2.超声对铁氰化钾还原成亚铁氰化钾反应速率的影响 在工作电极和辅助电极均为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极的三电极系统中,在碱性介质中铁氰化钾还原成亚铁氰化钾为研究体系,分别在有超声作用和扬州大学硕士学位毕业论文无超声作用下,测定了不同反应温度和反应物浓度下凡Fe(CN)6电化学还原过程的稳态极化曲线上的电流密度。研究结果表明:在凡Fe(CN)6电化学还原过程中,超声作用可以显著增大过程的反应速度和极限扩散电流密度,且超声对传质控制区的极限电流密度的影响程度大于非传质控制区的电流密度的影响程度,在凡Fe(CN)6浓度为0.04m。珑时,在电极电位为0.15V(vs.ScE)下,有超声作用的电流密度是无超声作用时的26.0倍,当电极电位在一0.3OV(二SCE)时,有超声作用时的极限电流密度是无超声作用时的极限电流密度的65.0倍。当温度从25℃升高到65℃时,有超声与无超声下极限扩散电流密度的比值从68.4降为54.0。随着温度的升高,空化效应减弱。有超声作用和无超声作用下极限扩散电流密度均随着反应物浓度的升高而增大,且与反应物浓度基本成线性关系。3.超声对铜电化学沉积过程的影响 以CuSO4一玩504为研究体系,采用三电极系统,紫铜为工作电极,铂电极为参比电极,饱和甘汞电极为辅助电极,在恒定的超声功率和频率下,分别测定了有超声和无超声作用下,铜电化学沉积过程的阴极稳态极化曲线,探讨了超声对电沉积铜晶面取向及表面形貌的影响。结果表明:将超声引入铜电化学沉积过程中通过极化曲线可以表明超声能够显著地提高铜电沉积过程的阴极极限扩散电流密度,且随着温度的升高,超声空化效应减弱。在25℃下,有超声作用时的平均极限电流密度为73.3A角12,而无超声作用时的平均极限电流密度为5.2A/mZ,但是温度从25℃增大到55℃,有超声作用时的极限电流密度与无超声作用时的极限电流密度之比从14.1下降到8.4。通过X衍射分析表明在超声作用下铜沉积层的衍射峰峰强度高于无超声作用下衍射峰峰强度,且在一定的电解条件下超声的引入可以使铜电沉积的晶面取向发生变化。在30℃及400 A/mZ条件下电解时间为30 min,超声作用下铜(200)晶面取向明显增加;超声引入铜电化学沉积过程中还可以促进晶核的生成,同时还能崩裂正常发育的晶体,使电沉积铜的粒径发生明显改变。 在超声场中进行电化学反应时,超声的功率和频率是影响超声作用效果的重要参数。不同超声输出功率下,铜电化学沉积过程伏安曲线的研究结果表明:在本实验条件下,在超声频率为24kHz,当超声输出功率较小时,超声的引入可以显
论文目录:
中文摘要
ABSTRACT
1 绪论
1．1 超声的研究状况
1．1．1 超声在化学反应中的研究状况
1．1．2 超声在单元操作过程中的研究状况
1．2 超声在电化学过程中应用的国内外研究状况
1．3 本课题研究的内容及其意义
2 实验部分
2．1 仪器及试剂
2．1．1 仪器
2．1．2 试剂
2．2 实验方法
2．2．1 电解水阳极放氧过程的实验方法
2．2．1．1 电解KOH水溶液实验装置图
2．2．1．2 电解KOH水溶液阳极放氧极化曲线的测定
2．2．1．3 氧气量的测定和电流效率的计算
2．2．2 铁氰化钾电化学还原反应速率的测定
2．2．2．1 铁氰化钾还原成亚铁氰化钾的实验装置图
2．2．2．2 铁氰化钾还原成亚铁氰化钾极化曲线的测定
2．2．3 铜电化学沉积过程中极化曲线和产物织构的测定
2．2．3．1 铜电化学沉积过程中实验装置图
2．2．3．2 铜电化学沉积时稳态极化曲线的测定
2．2．3．3 不同超声输出功率下铜电化学沉积伏安曲线的测定
2．2．3．4 不同超声输出频率下铜电化学沉积伏安曲线的测定
2．2．3．5 铜的电沉积及产物性能的测定
3 实验结果与讨论
3．1 超声对阳极放氧过程的影响
3．1．1 有超声与无超声作用下的阳极极化曲线
3．1．2 超声对阳极反应过程氧气生成量的影响
3．1．3 超声对氧气生成过程电荷量和电流效率的影响
3．1．4 小结
3．2 超声对铁氰化钾电化学还原反应的影响
3．2．1 超声对极化曲线的影响
3．2．2 不同温度下超声对极限电流密度的影响
3．2．3 不同反应物浓度下超声对过程极限电流密度的影响
3．2．4 小结
3．3 超声对铜电化学沉积极化曲线和产物织构的影响
3．3．1 超声对铜电化学沉积极化曲线的影响
3．3．2 超声对沉积铜晶面取向的影响
3．3．3 超声对铜电化学沉积表面形貌的影响
3．3．4 小结
3．4 超声功率对铜电化学沉积伏安曲线的影响
3．4．1 不同超声输出功率下超声对铜电化学伏安曲线的影响
3．4．2 不同温度下超声功率对铜电化学过程伏安曲线的影响
3．4．3 小结
3．5 超声频率对铜电化学沉积伏安曲线的影响
3．5．1 不同超声输出频率对铜电化学沉积过程伏安曲线的影响
3．5．2 不同温度下超声频率对铜电化学沉积过程伏安曲线的影响
3．5．3 小结
4 结论
参考文献
已发表和投稿的论文
致谢
发布时间: 2005-07-15
参考文献
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