萃取精馏与连续结晶集成提取均四甲苯的研究

萃取精馏与连续结晶集成提取均四甲苯的研究

论文摘要

均四甲苯是重要的精细化工原料,可作为医药、粉末涂料消光剂、染料、农药、表面活性剂等的重要原料。均四甲苯还有个最主要的用途就是,氧化后得到的均苯四甲酸二酐与二胺类化合物聚合可制成耐高温、绝缘性能好的聚酰亚胺工程塑料,它是微电子、航天及军工等高科技工业的重要材料。本文针对C10芳烃中均四甲苯组分的提取进行探讨,提出了采用连续侧线出料精馏法、萃取精馏和连续结晶法结合分离集成技术。采用Aspen Plus软件对连续侧线精馏进行模拟,考察了侧线出料位置、原料进料位置、出料量、回流比以及理论板数对分离效果的影响。建立侧线出料精馏装置,以模拟所得到的数据为基础,进行了实验研究,结果表明:理论板数控制在40块,进料位置为11块,侧线出料位置为18块,回流比控制在4,塔顶温度控制在185~186℃,塔釜温度控制229~231℃,进料量采用0.1L/hr,塔顶出料量0.03L/hr、侧线出料量0.04L/hr时均四甲苯含量和收率达到最大值时,此时侧线处均四甲苯含量16.20%,收率86.15%。建立了单级循环汽液平衡釜装置,测定了溶剂-C10芳烃中各组分的汽液平衡数据,通过计算加入不同溶剂后的相对挥发度αij,确定环丁砜作为萃取精馏的溶剂。采用Aspen Plus软件对萃取精馏进行模拟,考察了塔顶出料量、回流比、溶剂比以及理论板数对分离效果的影响。建立了萃取精馏装置,以模拟所得到的数据为基础,进行了实验研究,结果表明:在原料进料量0.1L/hr,塔顶出料量0.04L/hr,回流比3-5,提留段塔高60cm,萃取段塔高70cm,溶剂段段塔高30cm,溶剂比为3的情况下,均四甲苯的含量可达到31.06%,收率为98.59%。对萃取精馏提取的均四甲苯富集液,运用连续结晶法提取均四甲苯,考察了结晶实验的结晶温度、结晶时间及抽滤时间对均四甲苯含量、收率的影响。在连续结晶装置温度控制在-6℃,结晶时间为5h,晶体槽抽滤时间控制在20min,经过连续结晶装置结晶后,得到均四甲苯晶体,纯度达到99.90%,收率为92.05%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 概述
  • 1.2 均四甲苯的性质及用途
  • 1.2.1 性质
  • 1.2.2 用途
  • 1.3 均四甲苯性国内外市场需求及生产状况
  • 1.3.1 国内外市场需求
  • 1.3.2 国内生产状况
  • 1.4 均四甲苯的生产研究现状
  • 1.4.1 分离法
  • 1.4.2 合成法
  • 1.4.3 四甲苯异构化制均四甲苯催化剂种类
  • 1.5 本论文研究内容与方案
  • 1.5.1 研究内容
  • 1.5.2 研究方案
  • 第2章 连续侧线出料精馏模拟研究
  • 2.1 ASPEN PLUS概述
  • 2.1.1 ASPEN PLUS简介
  • 2.1.2 ASPEN PLUS特点
  • 2.2 连续侧线出料精馏工艺流程及模拟条件
  • 2.2.1 连续侧线出料精馏工艺流程
  • 2.2.2 模拟条件
  • 2.3 连续侧线出料精馏模拟过程
  • 2.3.1 连续侧线出料精馏实验出料位置模拟
  • 2.3.2 连续侧线出料精馏实验出料量模拟
  • 2.2.3 连续侧线出料精馏实验进料位置模拟
  • 2.3.4 连续侧线出料精馏实验回流比模拟
  • 2.3.5 连续侧线出料精馏实验理论板数模拟
  • 2.4 连续侧线出料精馏实验模拟结论
  • 2.5 连续侧线出料精馏实验
  • 第3章 连续精馏模拟研究
  • 3.1 连续精馏工艺流程及模拟条件
  • 3.1.1 连续精馏工艺流程
  • 3.2 连续精馏模拟过程影响因素的研究
  • 3.2.1 出料量对分离效果的影响
  • 3.2.2 原料进料位置对分离效果的影响
  • 3.2.3 回流比对分离效果的影响
  • 3.2.4 理论板数对分离效果的影响
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 萃取精馏溶剂筛选实验研究
  • 4.1 萃取剂的确定
  • 4.1.1 装置
  • 4.1.2 分析方法
  • 4.1.3 汽液平衡釜的校正
  • 4.1.4 实验结果
  • 4.2 本章小结
  • 第5章 萃取精馏实验模拟研究
  • 5.1 萃取精馏实验模拟装置
  • 5.2 萃取精馏实验模拟过程
  • 5.2.1 萃取精馏实验出料量模拟
  • 5.2.2 萃取精馏实验原料进料位置模拟
  • 5.2.3 萃取精馏实验萃取剂进料位置模拟
  • 5.2.4 萃取精馏实验溶剂比模拟
  • 5.2.5 萃取精馏实验回流比模拟
  • 5.2.6 萃取精馏实验理论板数模拟
  • 5.3 萃取精馏模拟实验结论
  • 第6章 萃取精馏实验研究
  • 6.1 实验装置
  • 6.2 分析装置和方法
  • 6.3 萃取精馏影响因素的研究
  • 6.3.1 溶剂比对分离效果的影响
  • 6.3.2 出料量对分离效果的影响
  • 6.3.3 塔高对分离效果的影响
  • 6.4 本章小结
  • 第7章 连续结晶法提取均四甲苯晶体实验
  • 7.1 实验装置流程图
  • 7.2 实验步骤及考察因素
  • 7.2.1 最佳结晶温度的确定
  • 7.2.2 最佳结晶时间的确定
  • 7.2.3 最佳抽滤时间的确定
  • 第8章 结论及存在的问题
  • 8.1 结论
  • 8.2 存在的问题
  • 附录 主要符号说明
  • 参考文献
  • 在读期间发表的学术论文及研究成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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