论文摘要
以分析纯的NiO、CuO、ZnO和Fe2O3为原料，采用传统的氧化物混合工艺经过球磨、预烧、造粒、成形和烧结等工艺过程，制得环形NiCuZn铁氧体试样。通过XRD和SEM观察试样物相和晶粒形貌来分析评估了性能与微观结构的关系。首先，研究了NiCuZn铁氧体的配方与性能的变化规律。重点对Fe2O3、、ZnO、CuO取代一部分NiO的实验进行了讨论。研究发现：在Fe、Ni的变化中，当Fe2O3比为50mol％时，烧结体密度d有最大值为5.184g/cm3、功率损耗Pcv有最小值为264.8kw/m3；在正分配方中改变Ni、Zn含量，当NiO在10mol％～12mol％之间具有较大的μi，最大值出现在ZnO为28mol％、NiO为10mol％处，其值为1925。有利于开发高磁导率铁氧体材料；此外，CuO可以降低烧结温度Ts，增加d，增大晶粒尺寸D，这些因素有利于μi增大Pcv减小。保证μi＞1000、BS＞360mT、Pcv＜350kw/m3且样品达到致密化的同时，当CuO含量为6mol％烧结温度Ts只需1160℃。μi最大值出现在CuO为8mol％、NiO为12.5mol％、TS为1190℃处，其值为1426。Pcv最小值出现在CuO为6mol％、NiO为14.5mol％、Ts为1220℃处，其值为275kw/m3。过量的CuO会容易造成晶粒的非连续长大和气孔的大量出现，恶化烧结及磁性能。其次，研究了预烧温度、烧结温度、淬火方式、升温速率等因素对NiCuZn铁氧体性能的影响。结果表明：预烧温度小于900℃，则烧结体收缩率较大，预烧温度Tc大于1020℃，铁氧体反应不均匀，烧结容易出现晶粒异常长大，导致d、μi和Pcv恶化；适当提高Ts有助于晶粒生长和烧结致密，提高μi和改善磁性能，但Ts超过1250℃后，晶粒不均匀、气孔较大，引起μi、d等性能的下降，同时样品的外观出现裂纹；预烧保温后放在铜皿中冷却的预烧粉料，可获得更均匀的晶粒微观结构，更高的d（5.05g/cm3）、μi（1249），更低的Pcv（255kw/m3）等；升温速率Hr大于2.5℃/min时，d减小、晶粒尺寸变小、气孔多引起μi迅速下降，考虑实际需要和性能要求，Hr以2℃/min为宜。最后，重点讨论了微量掺杂对低温烧结铁氧NiCuZn铁氧体材料的烧结及电磁性能的影响，添加了Bi2O3、V2O5、MoO3和Nb2O5四种掺杂剂。从这四种掺杂剂对性能的影响比较来看，综合性能达到最佳数值时含量各有不同：Bi2O3最佳参杂量为0.5wt％、TS为925℃时，μi有最大值901，Bs、Pcv、d分别为391mT、358kw/m3、5.15g/cm3；V2O5最佳掺杂量为0.5wt％、Ts为910℃时，μi、Bs、Pcv、d值分别为794、343mT、422kw/m3和5.10g/cm3；MoO3最佳掺杂量为0.2wt％、Ts为900℃时，μi、Bs、Pcv和d值分别为793、335mT、318kw/m3和5.13g/cm3；Nb2O5最佳掺杂量为0.4wt％、Ts为920℃时，μi、Pcv和d值分别为604、408kw/m3和5.00g/cm3；以上数据表明：Bi2O3的降温效果最佳；高熔点的Nb2O5（1520℃）也能有效的降低Ts、细化晶粒，但对μi、低频大场Pcv会产生不利影响。