稀土掺杂SiO2凝胶基质发光材料的制备及特性研究

论文摘要

采用溶胶-凝胶技术制备了SiO2干凝胶，Tb3+单掺和Eu3+、Tb3+共掺SiO2基质干凝胶及发光薄膜。通过红外光谱仪、原子里显微镜（AFM）、荧光分光光度计等技术对样品的分子结构、表面形貌、发光特性进行表征。研究了SiO2干凝胶的发光特性，发现SiO2干凝胶在紫外光（325nm）和蓝光（440nm）处有强光发射。紫外光发射与SiO2的界面态有关，蓝光发射对应SiO2中的氧空位缺陷态。当退火温度为800℃时，样品的光发射最强最大。当激发波长为250nm时，Tb3+单掺样品发射光谱的6个发射峰值为：379nm、414nm、485nm、545nm、588nm、622nm，分别对应Tb3+的5D3→7F6、5D3→7F4、5D4→7FJ（J=6，5，4，3）跃迁，其中545nm的绿光发射最强。研究了退火温度、加水量、硼酸浓度对Tb3+单掺SiO2干凝胶发光特性的影响，当退火温度为700℃、正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1：4：5、硼酸含量10％时，样品的发射光谱最强。在Eu3+、Tb3+共掺样品中，研究了退火温度以及Tb3+离子浓度对SiO2干凝胶的蓝光（443nm）和红光（620nm）发射强度的影响。当Eu3+、Tb3+浓度之比为5：1，退火温度为700℃时，样品具有强红光发射。当Eu3+、Tb3+浓度之比为5：1，退火温度为850℃时，样品具有强蓝光发射。分析了Tb3+和Eu3+之间的能量传递过程，首次提出了在SiO2基质中Tb3+对Eu3+的敏化作用机理，同时探讨了Eu3+、Tb3+共掺样品中Eu2+蓝光发射增强的原因。用浸渍提拉法制备了Tb3+单掺和Eu3+、Tb3+共掺蓝、绿光发光薄膜。发现：0.3％Tb3+单掺SiO2薄膜，当薄膜厚度为5层，退火温度为750℃时，有强绿光发射：0.5％Eu3+、0.1％Tb3+共掺SiO2薄膜，当薄膜层数为7层，退火温度为700℃时，蓝光发射达到最强。结合薄膜退火前后表面形貌的变化，探讨了薄膜蓝光和绿光发射增强的机理。

论文目录

• 目录
• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 稀土发光材料的研究进展
• 1.2.1 稀土简介
• 1.2.2 稀土发光材料的研究进展
• 1.3 溶胶－凝胶法简介
• 1.3.1 溶胶－凝胶法基本概念
• 1.3.2 溶胶－凝胶法（sol-gel）的分类和过程
• 1.3.3 影响溶胶－凝胶过程的因素
• 1.3.4 溶胶－凝胶法制备发光薄膜
• 1.4 光致发光材料的发光机理
• 1.5 溶胶－凝胶发光材料的研究现状
• 1.5.1 无机发光材料
• 1.5.2 有机/无机杂化发光材料
• 1.6 本论文的主要工作
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验设计
• 2.2 主要试剂和仪器
• 2.3 发光材料的制备过程
• 2.4 测试和表征
• 2干凝胶的发光特性'>第三章 SiO₂干凝胶的发光特性
• 2溶胶配制'>3.1 SiO₂溶胶配制
• 3.2 实验现象及分析
• 2干凝胶的红外光谱图'>3.2.1 SiO₂干凝胶的红外光谱图
• 2干凝胶的荧光光谱'>3.2.2 SiO₂干凝胶的荧光光谱
• 2干凝胶荧光光谱的影响'>3.2.3 退火温度对SiO₂干凝胶荧光光谱的影响
• 3.2.4 发光机理讨论
• 3.3 结论
• 3+单掺SiO₂干凝胶的绿光发射'>第四章 Tb³⁺单掺SiO₂干凝胶的绿光发射
• 3+单掺SiO₂干凝胶的制备及表征'>4.1 Tb³⁺单掺SiO₂干凝胶的制备及表征
• 4.1.1 溶胶的配制
• 4.1.2 样品的表征
• 4.2 实验结果及讨论
• 3+掺杂SiO₂干凝胶发光材料的荧光特性'>4.2.1 Tb³⁺掺杂SiO₂干凝胶发光材料的荧光特性
• 4.2.2 退火温度对干凝胶荧光特性的影响
• 4.2.3 加水量对其发射光强的影响
• 4.2.4 硼酸对样品荧光光谱的影响
• 4.2.5 样品的红外光谱分析
• 4.3 结论
• 3+、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶荧光特性的研究'>第五章 Eu³⁺、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶荧光特性的研究
• 5.1 样品的制备及表征
• 5.1.1 干凝胶的制备
• 5.1.2 样品的制备及表征
• 5.2 实验结果及讨论
• 3+、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶的荧光光谱'>5.2.1 Eu³⁺、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶的荧光光谱
• 5.3 样品红光发射的研究
• 5.3.1 退火温度对样品红光发射的影响
• 3+浓度对样品红光发射强度的影响'>5.3.2 Tb³⁺浓度对样品红光发射强度的影响
• 3+和Eu³⁺之间的能量'>5.3.3 Tb³⁺和Eu³⁺之间的能量
• 5.4 样品蓝光发射的研究
• 2+电子构型和能级'>5.4.1 Eu²⁺电子构型和能级
• 3+、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶蓝光发射光谱'>5.4.2 Eu³⁺、Tb³⁺共掺SiO₂干凝胶蓝光发射光谱
• 5.4.3 退火温度对样品的蓝光发射强度的影响
• 3+浓度对样品的蓝光发射强度的影响'>5.4.4 Tb³⁺浓度对样品的蓝光发射强度的影响
• 5.5 结论
• 2薄膜的蓝绿光发射'>第六章 稀土掺杂SiO₂薄膜的蓝绿光发射
• 6.1 样品的制备
• 6.2 样品的表征
• 6.3 薄膜的表面形貌图
• 3+单掺SiO₂发光薄膜的蓝光和绿光发射'>6.4 Tb³⁺单掺SiO₂发光薄膜的蓝光和绿光发射
• 3+单掺SiO₂薄膜的荧光特性'>6.4.1 Tb³⁺单掺SiO₂薄膜的荧光特性
• 3+单掺SiO₂发光薄膜中的绿光发射'>6.4.2 Tb³⁺单掺SiO₂发光薄膜中的绿光发射
• 6.4.2.1 退火温度对样品绿光发射强度的影响
• 6.4.2.2 不同厚度样品的绿光发射
• 6.4.3 发光薄膜中的蓝光发射
• 6.4.3.1 退火温度对薄膜蓝光发射的影响
• 6.4.3.2 不同层数发光薄膜的蓝光发射
• 3+、Tb³⁺共掺SiO₂薄膜的蓝光和绿光发射'>6.5 Eu³⁺、Tb³⁺共掺SiO₂薄膜的蓝光和绿光发射
• 6.5.1 薄膜的荧光光谱
• 3+、Tb³⁺共掺SiO₂薄膜的绿光（540nm）发射'>6.5.2 Eu³⁺、Tb³⁺共掺SiO₂薄膜的绿光（540nm）发射
• 6.5.2.1 不同退火温度处理样品的绿光发射
• 6.5.2.2 不同层数样品的绿光发射
• 6.5.3 薄膜的蓝光发射
• 6.5.3.1 退火温度对蓝光发射的影响
• 6.5.3.2 层数对蓝光发射的影响
• 6.6 结论
• 第七章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢