重金属电化学传感器及其在海水检测中应用的研究

论文摘要

重金属是一种很危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会产生不良后果。各种生态系统都不同程度地受到重金属的影响。重金属通过食物链沉积到人体中,可引起多种疾病甚至癌症,危害还可能遗传到下一代。因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。 近年来,我国海域水质污染日益加剧。控制海水污染,保护海洋生态环境迫在眉睫。因此,“十五”期间国家提出了建立船载海洋生态环境现场快速监测系统的计划。相对于其它重金属检测方法,电化学溶出伏安法可以同时快速检测多种重金属元素,具有仪器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高等优点,易于实现现场自动检测重金属。目前,现代传感器及其分析仪器正在朝着微型化、集成化、自动化的趋势发展。微型电化学传感器易于批量生产,成本低,一致性好,同时具有分析样品少,响应时间快,信噪比高等优点。 本文重点研究了重金属电化学传感器及其在海水检测中的应用,旨在实现传感器的微型化、集成化和分析仪器的自动化、便携化。该研究得到了国家高技术研究发展计划(863计划)、国家自然科学基金委国际合作中俄专项基金以及浙江省国际合作重点项目的资助。 本文所做的主要工作如下: 1) 基于电化学溶出伏安法测定了锌、镉、铅、铜、锰、砷等重金属元素。通过一系列的条件实验,优化实验参数,并对实验结果进行了分析和探讨。实验选择汞膜电极,同时测定水溶液中锌、镉、铅和铜四种元素,它们的线性范围分别为10～1000μg/L、1～500μg/L、2～800μg/L和5～500μg/L,检出限分别为2.8μg/L、0.2μg/L、0.8μg/L和1.1μg/L;采用汞膜电极测定锰,得到锰的线性范围为5～200μg/L,检出限为1μg/L;应用金电极测定砷,得到砷的线性范围为10～500μg/L,检出限为3.2μg/L。 2) 基于微加工技术研制了微型电化学传感器。采用氧化、溅射、光刻、腐蚀等微加工工艺,在5.5×5.5mm~2的硅基底上设计了30×30的金盘微电极阵列(microelectrode array,MEA)。单个微电极的直径为10μm,电极间距为15μm。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 重金属及其检测方法
• 1.1.1 重金属危害及污染
• 1.1.2 重金属检测方法
• 1.2 电化学溶出伏安法
• 1.2.1 电化学基本理论
• 1.2.2 溶出伏安法
• 1.2.3 定性和定量分析方法
• 1.2.4 电极和仪器
• 1.2.5 差分脉冲溶出伏安法
• 1.3 溶出伏安法检测重金属
• 1.4 重金属检测系统的研究进展
• 1.5 微型电化学传感器检测重金属
• 1.6 本文研究内容
• 1.7 本章参考文献
• 第二章 溶出伏安法检测重金属的研究
• 2.1 引言
• 2.2 锌、镉、铅、铜的测定
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 电极制备和处理
• 2.2.3 实验原理和方法
• 2.2.4 结果和讨论
• 2.3 锰的测定
• 2.3.1 仪器与试剂
• 2.3.2 实验原理和方法
• 2.3.3 结果和讨论
• 2.4 砷的测定
• 2.4.1 仪器与试剂
• 2.4.2 电极的预处理
• 2.4.3 结果和讨论
• 2.5 小结
• 2.6 本章参考文献
• 第三章 微型电化学传感器的研究
• 3.1 引言
• 3.2 微电极特性
• 3.3 微电极阵列
• 3.4 微加工工艺
• 3.4.1 薄膜沉积
• 3.4.2 生成图形
• 3.5 微型电化学传感器的研制
• 3.5.1 传感器的设计
• 3.5.2 传感器的制备
• 3.6 实验和讨论
• 3.6.1 传感器的预处理
• 3.6.2 传感器的性能分析
• 3.6.3 锌、镉、铅、铜的检测
• 3.7 本章参考文献
• 第四章 集成微型传感器的研究
• 4.1 引言
• 4.2 LAPS的基本原理
• 4.3 LAPS的敏感膜
• 4.4 集成微型传感器的设计和制备
• 4.4.1 集成微型传感器的设计
• 4.4.2 集成微型传感器的制备
• 4.5 实验结果和讨论
• 4.5.1 MEA实验结果
• 4.5.2 LAPS实验结果
• 4.6 结论
• 4.7 本章参考文献
• 第五章 海水重金属分析系统的设计
• 5.1 引言
• 5.2 系统总体介绍
• 5.2.1 海水样品预处理
• 5.2.2 自动测量的实现
• 5.3 系统硬件设计
• 5.4 系统软件设计
• 5.5 数据分析和处理
• 5.5.1 大误差剔除
• 5.5.2 平滑滤波
• 5.5.3 基线校正
• 5.6 结果和讨论
• 5.7 本章参考文献
• 第六章 总结与展望
• 6.1 总结
• 6.2 展望
• 6.3 本章参考文献
• 致谢
• 博士期间发表论文