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纳米γ-Fe2O3粉体的室温固相制备、表征及钴掺杂研究

2020-11-24阅读(511)

纳米γ-Fe2O3粉体的室温固相制备、表征及钴掺杂研究

论文摘要

以FeSO4·7H2O（A.R.）和H2C2O4·2H2O（A.R.）作为原料,采用室温固相反应首先合成了纳米γ-Fe2O3前驱体FeC2O4·2H2O。通过X射线衍射分析仪（XRD）和透射电镜（TEM）对前驱体的结构和形貌进行了研究,探讨了工艺参数和反应物配比对前驱体产率的影响。研究表明采用分别研磨反应物、均匀混合后继续研磨的反应工艺、当H2C2O4·2H2O与CoSO4·7H2O的摩尔比为1.2:1时可以得到较高的产率。对前驱体FeC2O4·2H2O在不同温度下煅烧3个小时所获得产物的结构、形貌分析可知:前驱体在450℃下煅烧3个小时可以获得粒径尺寸为30nm左右、颗粒尺寸比较均匀的纳米γ-Fe2O3粉体。对前驱体FeC2O4·2H2O在不同温度下煅烧3个小时所获得的产物的颗粒分析可得:纳米γ-Fe2O3晶粒生长激活能Ea = 18.965 kJ /mol。纳米γ-Fe2O3晶粒生长动力学研究表明,晶粒生长规律符合G-M模型,可以分为快速生长期（0.5-6个小时）和慢速生长期（6-20个小时）两个阶段。当煅烧温度一定时（450℃）,随着煅烧时间的延长,纳米γ-Fe2O3晶粒尺寸从10nm增长到70nm左右,快速生长期和慢速生长期的颗粒生长动力学方程分别为:由此可见,根据G-M晶粒生长动力学理论观点,450℃煅烧时纳米γ-Fe2O3晶粒的快速生长期由表面扩散控制;而慢速生长期由体扩散控制。XRD和FTIR的研究表明,随纳米γ-Fe2O3晶粒尺寸的减小,纳米γ-Fe2O3晶粒产生了晶格膨胀,并出现Fe-O红外光谱吸收带的蓝移现象。解释了红外光谱发生蓝移和产生晶格膨胀现象的原因。钴的掺杂对纳米γ-Fe2O3的晶粒尺寸、相稳定性、晶格畸变以及红外吸收峰位移的研究发现表明,钴的掺杂具有抑制α-Fe2O3形成、阻碍相变的作用。研究表明,随着钴掺杂量的增加（1—7mol.%）,纳米γ-(Fe1-xCox)2O3的XRD衍射峰的线宽逐渐变小,晶格发生了收缩;Fe-O红外光谱吸收带所对应的波数逐渐变大,吸收带向短波方向移动,即发生了“蓝移”现象。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 引言
  • 1.1 纳米材料
  • 1.1.1 纳米科技的发展
  • 1.1.2 纳米材料的性能
  • 1.1.3 纳米材料的分类和应用
  • 1.1.4 纳米材料的制备方法
  • 1.2 固相化学反应
  • 1.2.1 固相化学反应原理及特点
  • 1.2.2 室温固相化学反应在纳米材料制备中的应用
  • 2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的的应用和制备方法'>1.3 纳米γ-Fe2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的的应用和制备方法
  • 2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的应用'>1.3.1 纳米γ-Fe2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的应用
  • 2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的研究进展'>1.3.2 纳米γ-Fe2O3及掺杂钴的纳米γ-Fe2O3的研究进展
  • 1.4 本课题的研究目的和研究内容
  • 参考文献
  • 2O3前驱体的制备、表征和分解'>第二章 纳米γ-Fe2O3前驱体的制备、表征和分解
  • 2.1 实验原料和方法
  • 2.1.1 实验原料
  • 2.1.2 实验方法
  • 2O3前驱体产率的主要因素'>2.2 影响γ-Fe2O3前驱体产率的主要因素
  • 2.2.1 工艺参数的影响
  • 2.2.2 反应物配比的影响
  • 2O3前驱体的表征'>2.3 纳米γ-Fe2O3前驱体的表征
  • 2O3前驱体的分解过程'>2.4 纳米γ-Fe2O3前驱体的分解过程
  • 参考文献
  • 2O3的制备及表征'>第三章 纳米γ-Fe2O3的制备及表征
  • 3.1 实验材料和方法
  • 3.1.1 实验材料
  • 3.1.2 实验方法
  • 2O3结构的影响'>3.2 煅烧温度对纳米γ-Fe2O3结构的影响
  • 2O3的形貌与精细结构'>3.3 纳米γ-Fe2O3的形貌与精细结构
  • 参考文献
  • 2O3晶体生长热力学与动力学'>第四章 纳米γ-Fe2O3晶体生长热力学与动力学
  • 2O3晶体生长激活能'>4.1 纳米γ-Fe2O3晶体生长激活能
  • 2O3晶粒尺寸的影响'>4.2 煅烧时间对纳米γ-Fe2O3晶粒尺寸的影响
  • 2O3长大机理'>4.3 纳米γ-Fe2O3长大机理
  • 2O3颗粒的生长动力学'>4.4 纳米γ-Fe2O3颗粒的生长动力学
  • 参考文献
  • 2O3的晶格畸变和蓝移现象'>第五章 纳米γ-Fe2O3的晶格畸变和蓝移现象
  • 5.1 实验方法
  • 2O3的晶格畸变'>5.2 纳米γ-Fe2O3的晶格畸变
  • 2O3的蓝移现象'>5.3 纳米γ-Fe2O3的蓝移现象
  • 参考文献
  • 2O3的钴掺杂改性研究'>第六章 纳米γ-Fe2O3的钴掺杂改性研究
  • 2O3晶粒尺寸的影响'>6.1 掺杂钴对纳米γ-Fe2O3晶粒尺寸的影响
  • 2O3相稳定性及晶格畸变的影响'>6.2 掺杂钴对纳米γ-Fe2O3相稳定性及晶格畸变的影响
  • 2O3红外吸收峰的影响'>6.3 掺杂钴对纳米γ-Fe2O3红外吸收峰的影响
  • 参考文献
  • 第七章 结论
  • 攻读硕士学位期间公开发表论文
  • 致谢
  • 详细摘要

    • 相关论文文献

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