栀子黄色素提取及精制工艺研究

论文摘要

栀子是一种具有重要药理作用的常用传统中药,栀子中黄色素和栀子苷的含量较高。栀子黄色素水溶性好,无毒性,国内外已广泛应用为食品添加剂和工业染料;目前,栀子黄的生产工艺复杂,产品的得率和色价均比较低,而且栀子苷等有效成分一般随废液直接排放,造成了资源的浪费。为了综合开发高品质栀子黄色素及其副产物,我们进行了如下研究:1.探讨了栀子黄色素提取工艺中的浸提法,搅拌提取及超声波提取法,通过正交实验确定了其相应的优化工艺条件,分析比较得出:搅拌提取与超声波提取、传统浸提法相比,具有提取温度低、时间短的优点,且色素产品提取率高。其最佳提取工艺条件为:提取溶剂为60%的乙醇水溶液、提取时间为0.5 h、提取温度为40℃、料液比1:14。在此条件下色素的提取率为98.1%,并在此条件下得到栀子中栀子黄色素的总含量;2.为降低栀子黄色素中栀子苷的含量,提高栀子黄色素稳定性,选择大孔吸附树脂为吸附剂分离纯化栀子提取液:考察了11种大孔树脂对栀子黄色素和栀子苷的静态吸附性能,通过静态单位体积吸附量和选择性的研究,结果表明,YWD09A5大孔树脂选择性吸附藏花素的能力较强,吸附率和解吸率均为最高;3.以YWD09A5大孔吸附树脂为研究对象,探讨了大孔吸附树脂对栀子黄的吸附曲线、乙醇浓度对树脂吸附的影响、不同浓度和流速下的动态穿透曲线,得到YWD09A5吸附栀子黄色素精制条件。工艺条件是:吸附流速2BV/H;上样液浓度为10mg/mL;洗脱流速2.5BV/H;梯度洗脱法洗脱,可以得到色价(E1%1cm,440nm)大于580、O.D值(A238/A440)小于0.2的高品质栀子黄色素;4.对YWD09A5树脂的应用稳定性进行了研究,发现使用10次后,分离性能降低,应进行活化;本论文对栀子黄色素的提取、精制工艺进行了较为系统的研究,为进一步工业化提取和精制栀子黄色素提供了理论基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 概述
• 1.1 天然食用色素研究及进展
• 1.1.1 食用色素发展的现状
• 1.1.2 天然食用色素概述
• 1.1.3 天然食用色素发展展望:
• 1.2 栀子和栀子黄色素
• 1.2.1 栀子
• 1.2.2 栀子黄色素
• 1.3 天然色素的提取方法概述
• 1.3.1 浸提法
• 1.3.2 超临界流体萃取技术
• 1.3.3 超声波强化技术
• 1.3.4 微波法
• 1.3.5 酶工程技术
• 1.4 植物色素的纯化方法
• 1.4.1 大孔吸附树脂法
• 1.4.2 层析法
• 1.4.3 双水相萃取技术
• 1.4.4 膜分离方法
• 1.5 大孔树脂法简介
• 1.5.1 大孔吸附树脂
• 1.5.2 大孔吸附树脂的应用
• 1.6 植物色素的分析鉴定方法
• 1.6.1 全波长扫描分析
• 1.6.2 定性分析
• 1.6.3 定量分析
• 1.6.4 扫描电镜
• 1.7 本文立项背景
• 2 实验材料与方法
• 2.1 实验材料及装置
• 2.1.1 试剂及材料
• 2.1.2 仪器
• 2.1.3 装置
• 2.2 实验流程
• 2.3 分析测试
• 2.3.1 栀子黄色素的标准曲线的制定
• 2.3.2 栀子苷的分析方法
• 2.4 产品检验
• 3 栀子黄色素的提取
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验流程
• 3.1.2 实验影响因素和水平的确定
• 3.1.3 正交实验
• 3.1.4 浸提方法的确定
• 3.2 结果讨论
• 3.2.1 栀子中栀子色素总含量的测定
• 3.2.2 浸提实验
• 3.2.3 超声提取
• 3.2.4 搅拌浸提
• 3.2.5 提取最佳方法的确定
• 3.2.6 颗粒物与粉末中色素含量的对比
• 3.2.7 出油率
• 3.2.8 工业乙醇和无水乙醇对提取的影响
• 3.2.9 采收时期对栀子黄色素的影响
• 3.3 本章小结
• 4 栀子黄色素的分离纯化
• 4.1 实验方法
• 4.1.1 大孔吸附树脂预处理和再生
• 4.1.2 装柱
• 4.1.3 静态吸附筛选树脂
• 4.1.4 静态脱附
• 4.1.5 树脂的吸附动力学曲线
• 4.1.6 动态吸附
• 4.1.7 YWD09A5动态脱附
• 4.1.8 栀子黄色素精制前后的吸收光谱扫描
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 静态吸附实验筛选树脂
• 4.2.2 各种树脂动力学吸附特征
• 4.2.3 动态实验确定YWD09A5树脂的精制条件
• 4.2.4 栀子黄色素精制前后的吸收光谱
• 4.2.5 本章小结
• 5 结论
• 6 前景展望
• 参考文献
• 致谢
• 附录 作者在攻读硕士学位期间发表的学术论文