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室温交联核/壳结构乳液的制备及其性能研究

2020-11-22阅读(970)

室温交联核/壳结构乳液的制备及其性能研究

论文摘要

通过对聚合物分子及乳胶粒子的结构设计,在优化乳液制备工艺和性能的基础上,合成了环氧基/羧基、酮羰基/酰肼基和乙酰乙酰氧基/胺基三种体系的室温自交联核/壳结构丙烯酸酯乳液。结合室温自交联技术和核/壳技术制备了综合性能优良的水性木器涂料。 采用种子半连续乳液聚合方法,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(MAA)乳液共聚合体系,通过数学模型研究了各个聚合阶段所需要的最佳乳化剂的量。计算结果表明种子乳液聚合阶段所加入的乳化剂和种子乳胶的粒经影响到下一步乳液聚合所需要的乳化剂量。通过动态光射(DSL)和透射电镜(TEM)对乳胶粒子进行了表征,表明采用该方法在乳液聚合的过程中没有二次成核生成新的乳胶粒子,粒径呈窄分布,能够得到核/壳结构明显的乳胶粒子。 通过半连续乳液聚合方法,采用反应性乳化剂α—烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚(30)和α—烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚(10)磺酸钠,研究了MMA、EHA、BA和MAA体系的乳液共聚合工艺。最佳聚合工艺为:阴离子型/非离子型大于1:1(HLB≥15.2),乳化剂量为3.0～3.5%,聚合反应在72℃进行,单体加完后再在80℃反应两小时,乳液具有较高的聚合稳定性和储存稳定性。 利用种子半连续乳液聚合方法,通过甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与MMA、BA共聚,合成了核层或壳层带有环氧基的核/壳结构乳胶粒子;通过AA与MMA、BA共聚,合成了壳层带有羧基的核/壳结构的乳胶粒子。通过物理共混带有环氧基和羧基的乳胶粒子,得到了两种反应性复合乳液。利用透射电镜和激光动态光散射对乳胶粒子进行了表征,其粒径分布较窄,粒径分布的多分散系数为0.062,平均粒径约76nm,乳胶粒子具有明显的核/壳结构。通过胶膜的凝胶率、膨胀率及机械性能的测定和红外光谱分析,对反应性复合乳液中乳胶粒子的扩散及交联反应进行了研究,并探讨了不同核/壳结构复合乳液对涂膜机械性能的影响。研究表明,当反应性复合乳液中的环氧基和羧基分别分布在乳胶粒子的核层和壳层时,有利于聚合物分子链的充分扩散和化学交联反应的进行,涂膜

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 前言
  • 1.2 乳液聚合的现状及发展
  • 1.2.1 核／壳乳液聚合
  • 1.2.2 胶乳互穿网络聚合物（LIPN）
  • 1.3 乳液聚合中交联技术进展
  • 1.3.1 热固化和双组分交联体系
  • 1.3.2 单组分室温交联体系
  • 1.4 乳液成膜过程
  • 1.4.1 乳液成膜干燥模型
  • 1.4.2 乳胶粒子变形理论
  • 1.4.3 分子链的扩散
  • 1.5 水性木器漆的研究现状及发展趋势
  • 1.5.1 水性木器漆用树脂类型
  • 1.5.2 水性木器漆存在的问题
  • 1.6 课题提出、研究内容和创新性
  • 1.6.1 课题提出
  • 1.6.2 研究内容
  • 1.6.3 创新性
  • 第2章 试验试剂、仪器及测试方法
  • 2.1 原料与试剂
  • 2.2 分析测试方法
  • 2.2.1 乳液的分析测试
  • 2.2.2 乳胶膜的分析测试
  • 第3章 环氧基和羧基核／壳结构乳液的合成及其性能研究
  • 3.1 核／壳乳液的合成工艺
  • 3.1.1 两步乳液聚合法合成核／壳结构乳液
  • 3.1.2 多步乳液聚合法合成核／壳结构乳液
  • 3.2 反应型乳化剂的聚合工艺
  • 3.2.1 反应性乳化剂HLB值的计算
  • 3.2.2 反应性乳化剂配比对聚合的影响
  • 3.2.3 反应温度对乳液聚合的影响
  • 3.2.4 红外光谱分析
  • 3.3 含环氧基和羧基的核／壳结构乳液的合成
  • 3.3.1 核含环氧基和壳含羧基的核／壳结构乳液的制备
  • 3.3.2 复合乳液及乳胶膜的制备
  • 3.3.3 聚合时间对环氧基的含量的影响
  • 3.3.4 单体的转化率随时间的变化
  • 3.3.5 环氧基在乳胶粒子中的分布对残留环氧基的影响
  • 3.3.6 核／壳乳胶粒子的表征
  • 3.3.7 核／壳结构形成机理
  • 3.3.8 乳液的交联反应及涂膜性能
  • 3.3.9 分子链的扩散与交联机理
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 DAAM自交联乳液的合成与性能研究
  • 4.1 非核／壳结构自交联乳液的合成
  • 4.1.1 聚合工艺的优化
  • 4.1.2 酮羰基和己二酰肼的交联反应
  • g对乳液及其涂膜性能影响'>4.1.3 Tg对乳液及其涂膜性能影响
  • 4.1.4 DAAM 对乳液及其涂膜性能影响
  • 4.2 核／壳结构自交联乳液
  • 4.2.1 核／壳结构自交联乳液的制备
  • 4.2.2 核／壳结构自交联乳液的表征
  • 4.2.3 芯软壳硬乳液
  • 4.2.4 芯硬壳软乳液
  • 4.2.5 羧基对涂膜性能的影响
  • 4.3 DAAM 胶乳半互穿网络聚合物（semi-LIPN）
  • 4.3.1 semi-LIPN的合成
  • 4.3.2 核中网络的交联密度对涂膜性能的影响
  • 4.3.3 壳中网络交联密度对涂膜性能的影响
  • 4.3.4 组成比对semi-LIPN乳液及其涂膜性能的影响
  • 4.3.5 热固性LIPN涂膜形成机理
  • 4.4 本章小结
  • 第5章 AAEM自交联乳液的合成与性能
  • 5.1 AAEM非核／壳结构自交联乳液
  • 5.1.1 乳液的制备
  • 5.1.2 乙酰乙酰氧基和二胺的交联反应
  • g对乳液及涂膜性能的影响'>5.1.3 Tg对乳液及涂膜性能的影响
  • 5.1.4 AAEM量对乳液及涂膜性能的影响
  • e和交联点间平均分子量的影响'>5.1.5 AAEM对网链密度Ue和交联点间平均分子量的影响
  • 5.1.6 AAEM量对涂膜吸水率的影响
  • 5.1.7 AAEM量对涂膜机械性能的影响
  • g的影响'>5.1.8 AAEM量对涂膜Tg的影响
  • 5.1.9 双交联结构对涂膜性能的影响
  • 5.2 AAEM核／壳结构自交联乳
  • 5.2.1 AAEM核／壳结构自交联乳液的制备
  • 5.2.2 核硬壳软乳液
  • 5.2.3 核软壳硬乳液
  • 5.3 含AAEM的胶乳半互穿网络乳液（semi-LIPN）
  • 5.3.1 含AAEM的semi-LIPN乳液的合成
  • 5.3.2 含AAEM的semi-LIPN乳液的表征
  • 5.3.3 核中网络交联密度对涂膜性能的影响
  • 5.3.4 壳中网络的交联密度对涂膜性能的影响
  • 5.3.5 不同组成比对semi-LIPN乳液及其涂膜的影响
  • 5.3.6 LIPN涂膜的形态结构
  • 5.3.7 核／壳均经TPGDA交联的semi-LIPN
  • 5.4 AAEM自交联乳液的稳定性研究
  • 5.5 本章小结
  • 第6章 室温自交联技术在水性木漆器中的应用
  • 6.1 水性木漆器的配方设计
  • 6.1.1 水性封闭底漆
  • 6.1.2 水性腻子
  • 6.1.3 水性木器面漆
  • 6.2 水性木器漆的助剂配伍及优化
  • 6.3 水性木器漆配方实例
  • 6.3.1 水性木器底漆配方及其性能
  • 6.3.2 水性木器DAAM高光面漆配方及其性能
  • 6.3.3 水性木器AAEM系列高光面漆配方及其性能
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读博士学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 独创性声明
  • 学位论文版权使用授权书

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