无硫抗氧化性可膨胀石墨的制备研究

论文摘要

早期制备的膨胀石墨产品中残留的硫会腐蚀金属,并且在温度较高,有氧化剂存在的条件下极易被氧化,使密封效果下降,因此无硫抗氧化性可膨胀石墨的研究备受关注。本文采用分步反应法,在硝酸酸性条件下,分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂,磷酸做辅助插层剂,用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨,并对膨胀石墨的性质进行一系列的研究。本文探讨了硝酸用量、氧化剂种类和用量、反应温度和时间、磷酸用量、插层温度和时间、干燥温度和时间及膨胀温度和时间等对可膨胀石墨膨胀体积的影响规律,采用正交试验方法分析并确定分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂制备无硫可膨胀石墨的最佳工艺条件（最大膨胀体积）是:石墨（g）:HNO3（ml）:H2O2（ml）:H3PO4（ml）=5:12:0.5:7,反应时间是60min,反应温度为25℃;石墨（g）:HNO3（ml）:KMnO4（g）:H3PO4（ml）=5:12:0.6:7,反应时间是80min,反应温度为35℃。在此条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀体积分别可达270mL·g-1、280 mL·g-1。在前面实验确定的最大膨胀体积工艺条件的基础上,用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨。用NaH2PO4、H3BO3和H3PO4混合溶液进行浸渍插层制备的无硫抗氧化性可膨胀石墨的膨胀体积及抗氧化性都有了明显提高。实验发现,H2O2做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性明显强于用KMnO4做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性。对可膨胀石墨的水分、挥发分、灰分等进行了测试。制备的可膨胀石墨产品不含硫、灰分低,产品品质高。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 第一章 膨胀石墨综述
• 1.1 石墨的组成和性质
• 1.1.1 石墨简介
• 1.1.2 石墨的晶体结构
• 1.1.3 石墨的性质
• 1.2 石墨层间化合物（GIC）简介
• 1.2.1 石墨层间化合物的阶梯（state）结构
• 1.2.2 GIC合成机理
• 1.2.3 可膨胀石墨的膨胀过程
• 1.3 可膨胀石墨的制备方法
• 1.3.1 化学氧化法
• 1.3.2 电化学氧化法
• 1.3.3 气相扩散法
• 1.3.4 液相法
• 1.3.5 熔融法
• 1.3.6 加压法
• 1.3.7 爆炸法
• 1.4 可膨胀石墨化学氧化法研究现状
• 1.5 可膨胀石墨的特性与应用
• 1.5.1 密封材料
• 1.5.2 环保领域
• 1.5.3 医学领域
• 1.5.4 阻燃防火领域
• 1.5.5 高能电池材料
• 1.5.6 军事领域
• 1.5.7 其它应用
• 1.6 正交实验设计方法简介
• 1.6.1 正交试验步骤
• 1.6.2 正交表及表头设计
• 1.6.3 正交试验的操作方法
• 1.6.4 正交试验结果分析方法
• 1.6.5 正交实验设计的优缺点
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验用主要原料
• 2.2 实验用主要仪器设备
• 2.3 膨胀石墨的制备
• 2.4 最佳制备工艺（最大膨胀体积）的确定
• 2.5 无硫抗氧化性膨胀石墨最佳工艺的确定
• 2.6 试样测试
• 第三章 无硫可膨胀石墨制备研究
• 3-H₂O₂-H₃PO₄反应体系（A体系）无硫可膨胀石墨的制备'>3.1 HNO₃-H₂O₂-H₃PO₄反应体系（A体系）无硫可膨胀石墨的制备
• 3.1.1 制备方法
• 3.1.2 无硫可膨胀石墨制备工艺研究
• 3.1.3 正交试验确定最佳工艺
• 3.1.4 小结
• 3-KMnO₄-H₃PO₄反应体系（B体系）无硫可膨胀石墨的制备'>3.2 HNO₃-KMnO₄-H₃PO₄反应体系（B体系）无硫可膨胀石墨的制备
• 3.2.1 制备方法
• 3.2.2 无硫可膨胀石墨制备工艺研究
• 3.2.3 正交试验确定最佳工艺
• 3.2.4 小结
• 3.3 双氧水和高锰酸钾氧化性能研究
• 3.4 本章小结
• 第四章 无硫抗氧化性可膨胀石墨制备研究
• 4.1 不同氧化剂制备膨胀石墨抗氧化性能研究
• 4.1.1 石墨材料氧化及浸渍原理
• 4.1.2 浸渍插层剂的选择
• 4.1.3 无硫抗氧化性可膨胀石墨的制备
• 4.1.4 抗氧化性实验
• 4.1.5 实验结果及分析
• 4.2 产品质量的测定
• 4.2.1 水分的测定
• 4.2.2 挥发分的测定
• 4.2.3 灰分的测定
• 4.2.4 膨胀体积的测定
• 4.2.5 指标测试结果
• 4.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士期间的研究成果
• 致谢