低维ZnO材料的外场制备、结构与性能研究

论文摘要

本文论述了ZnO的晶体结构和特性，低维ZnO材料制备方法及发展现状。采用平均粒径分别为200nm和20nm的ZnO粉末为原料，在不采用任何催化剂条件下通过控制合成温度和时间等工艺参数，分别采用915MHz和2450MHz微波加热法固相合成了一维棒状、多针状、一维六方柱状、六方微米管状ZnO材料，并研究了其合成工艺，通过XRD，SEM表征显示：线状、棒状、管状ZnO晶须都有较好的结晶度，线状和棒状ZnO晶须直径均匀，形貌规则。根据微波场加热的特点与ZnO晶体的极性生长特性，初步研究了不同形貌的ZnO晶须的生长过程，研究表明，晶须的生长机理为固-气生长：高温区的ZnO粉末蒸发成为ZnO气体，在低温区Zn蒸气和O2重新结合发生化学反应形成固相ZnO沉积在气—固界面形核长大，在不同的工艺条件下合成形貌不同的晶须（棒状、针状、柱状）；当温度足够高时，氧空位集中点变成“蒸发源”，形成微米管。室温光致发光谱测试表明晶须具有一定的紫外发光性能，同时晶须中出现氧空位等缺陷。采用波导法，用Agilent N5230A型矢量网络分析仪对ZnO纳米粉、微米粉、棒状晶须的微波电磁性能进行了分析。结果显示：同ZnO纳米粉、微米粉相比，棒状ZnO晶须在11GHz左右具有更强的微波吸收特性。以Si（111）为基片，采用PLD方法以陶瓷ZnO靶在有氧的气氛下，通过正交实验法控制激光能量、基片温度、氧气分压、脉冲频率、沉积时间等工艺参数来研究ZnO薄膜生长的优化工艺，在150mJ脉冲能量、500℃基片温度、0.1Pa氧气压强、7Hz脉冲频率、60min沉积时间的PLD沉积工艺下获得的ZnO薄膜在379nm处出现了强的紫外带边发射峰，此时其XRD的（002）峰的半峰宽为0.275，具有高的薄膜质量。上述研究表明微波固相、PLD等外场制备方法能有效控制材料显微结构，其生产周期短、设备简单且能源消耗少、无污染，是一种适合当前社会发展需要的“绿色环保”的制备方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 ZnO晶体结构、特点
• 1.2 低维材料的基本特点及应用
• 1.2.1 低维材料的基本特点
• 1.2.2 低维材料的应用
• 1.3 低维ZnO材料的研究进展
• 1.3.1 ZnO一维晶须
• 1.3.2 ZnO四针状晶须
• 1.3.3 ZnO薄膜的研究进展
• 1.4 低维ZnO材料的应用
• 1.5 论文研究内容及意义
• 第2章 微波法制备ZnO晶须的工艺与表征
• 2.1 微波设备的设计
• 2.1.1 微波加热装置简介
• 2.1.2 加热腔体
• 2.2 微波加热的定义、原理
• 2.2.1 微波加热法的基本原理
• 2.2.2 微波加热法的介质损耗机理
• 2.2.3 微波加热法的特点
• 2.3 微波合成ZnO棒状及多针状晶须的工艺与分析
• 2.3.1 反应物的制备
• 2.3.2 实验方案
• 2.3.3 实验结果与讨论
• 2.3.4 工艺条件对ZnO微观形貌控制的影响
• 2.4 微波加热合成六方柱状晶须及微米管的工艺
• 2.4.1 反应物的制备
• 2.4.2 实验方案
• 2.4.3 实验结果与讨论
• 2.4.4 工艺条件对ZnO微观形貌控制的影响
• 2.5 本章小结
• 第3章 微波电场下ZnO晶须形态控制生长机理
• 3.1 微波场中扩散通量的物理推导
• 3.2 ZnO的极性生长特性
• 3.3 气相中晶须生长机理
• 3.3.1 气-液-固生长机理
• 3.3.2 气-固生长机理
• 3.3.3 升华法
• 3.4 柱状晶须及微米管的生长机理
• 3.5 多针状晶须生长机理
• 3.6 棒状晶须生长机理
• 3.7 本章小结
• 第4章 PLD方法制备ZnO薄膜的工艺与表征
• 4.1 PLD的基本原理及物理过程
• 4.2 PLD技术的特点
• 4.3 PLD工艺的选取
• 4.4 测试结果与分析
• 4.4.1 薄膜样品的XRD测试结果
• 4.4.2 薄膜样品的SEM测试结果
• 4.4.3 薄膜厚度测试结果
• 4.5 本章小结
• 第5章 低维ZnO材料的性能
• 5.1 光致发光基本原理
• 5.2 ZnO薄膜的PL光谱测试及分析
• 5.2.1 ZnO薄膜的PL光谱测试结果
• 5.2.2 ZnO薄膜的PL光谱测试结果分析
• 5.3 ZnO棒状晶须与微米管的光致发光性能分析
• 5.4 ZnO纳米粉、微米粉及棒状晶须的电磁性能分析
• 5.4.1 三种材料的介电常数
• 5.4.2 三种材料的磁导率
• 5.4.3 三种材料的电磁损耗
• 5.5 本章小结
• 第6章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 攻读博士学位期间所取得的成果
• 攻读博士学位期间所发表的论文
• 攻读博士学位期间主持的相关科研项目