螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米功能材料

论文摘要

纳米材料的颗粒小,表面率或比表面积大因而在国防、医学、冶金、电子、化工、环保等技术领域中具有重大的应用价值。纳米技术是当今世界尖端技术。世界发达国家在近十几年来,一直把纳米材料作为科学研究和技术开发项目的重点和热点。纳米材料制备是纳米科技的关键和核心问题。纳米材料的生产及其应用在我国尚处于起步阶段,纳米二氧化钛（TiO2）、纳米氧化锌（ZnO）、纳米碳酸钙（CaCO3）便是其中较具代表性的几个品种。我国工业生产和产品应用与国外相比仍存在着较大的差距。纳米材料的工业化生产还必须解决一些关键的技术问题,例如除生产工艺和设备选型外,影响产品质量指标和实际使用的因素主要有:尺寸、形貌和分布,团聚体的控制与分散,纯度,工艺稳定性,可重复性。因此,纳米功能材料的制备方法和技术是主要问题。化学沉淀法是制备纳米功能材料的方法之一,其特点是反应条件温和,成本较低;而常用设备是搅拌槽式反应器,存在粒度分布不均匀、不够细化、产品质量重现性差、工业放大困难等缺点。超重力法在化学液相合成纳米材料领域是一重大突破。螺旋通道型旋转床超重力反应器克服了传统反应器的局限性,其相间传质速率比搅拌反应器高1～2个数量级。本文采用超重力法制备纳米功能材料,研究开发螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米功能材料的新技术与工艺。本文采用螺旋通道型旋转床超重力反应器,系统的实验研究了超重力法制备拟薄水铝石和二氧化硅的工艺与技术。制备出了纳米纤维状拟薄水铝石具有大比表面积大孔容。进行了工业放大试验,结果是产品纯度高,粒度均匀,形貌单一,重复性好。采用共沸干燥工艺避免了颗粒的团聚,和普通干燥方式相比,提高了粉体的比表面积和孔容,得到了大比表面积345m2/g,大孔容1.69ml/g的纳米纤维状拟薄水铝石。扩孔剂的加入对比表面积和孔容影响较小,可制备出比表面积378m2/g,孔容1.78ml/g的拟薄水铝石,并进行了挤条成型实验,考察了酸量、干胶粉配比、Si/Al粉配比对挤条后活性氧化铝载体比表面积和孔容的影响,可以制得比表面积高达399m2/g、孔容为0.726ml/g载体,孔分布多集中在10nm左右。采用螺旋通道型旋转床制备了比表面积高达676m2/g,孔容为1.406ml/g的纳米二氧化硅。考察了温度、原料浓度、转速、液体流量对反应过程的影响。研究了老化、干燥方式对纳米二氧化硅比表面积的影响。在原料中不加任何辅助剂可以得到中孔分布的棒状纳米二氧化硅,而加入一定量的表面活性剂则得到微孔分布的球形纳米二氧化硅。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 文献综述
• 1.1 纳米科技的基本概念和内涵
• 1.2 纳米材料研究的背景和意义
• 1.3 纳米材料的物理效应
• 1.3.1 表面效应
• 1.3.2 体积效应（小尺寸效应）
• 1.3.3 量子尺寸效应
• 1.3.4 宏观量子隧道效应
• 1.4 纳米粉体粒子的制备方法
• 1.4.1 固相法
• 1.4.2 液相法
• 1.4.3 气相法
• 1.5 纳米拟薄水铝石的制备方法
• 1.5.1 醇铝水解法
• 1.5.2 酸法
• 1.5.3 碱法
• 1.5.4 超重力法
• 1.6 纳米二氧化硅的制备方法
• 1.6.1 气相法
• 1.6.2 化学沉淀法
• 1.6.3 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅
• 1.6.4 微乳液法制备纳米二氧化硅
• 1.6.5 固相法制备超细二氧化硅
• 1.6.6 超重力法制备纳米二氧化硅
• 1.6.7 离解法
• 1.7 本课题研究的内容和意义
• 第2章 纳米纤维状拟薄水铝石可控制备及放大试验与应用研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 原料与仪器
• 2.2.2 实验装置与流程
• 2.2.3 实验原理
• 2.2.4 实验过程
• 2.3 样品表征方法
• 2.3.1 TEM 表征
• 2.3.2 BET 和BJH 表征
• 2.4 纳米拟薄水铝石小试研究
• 2.4.1 原料浓度对比表面积和孔容的影响
• 2.4.2 扩孔剂量对比表面积和孔容的影响
• 2.4.3 表面活性剂对比表面积和孔容的影响
• 2.4.4 重复性实验
• 2.5 纳米拟薄水铝石中试研究
• 2.5.1 老化对氧化钠和三水含量的影响
• 2.5.2 共沸对比表面积和孔容的影响
• 2.5.3 共沸工艺和乙醇搅拌打浆对比表面积和孔容的影响
• 2.5.4 异丁醇和乙醇共沸对孔径分布的影响
• 2.5.5 扩孔剂对比表面积和孔容的影响
• 2.5.6 乙醇二次共沸对比表面积和孔容的影响
• 2.5.7 TEM 表征
• 2.6 RBHC 干胶粉挤条实验
• 2.6.1 挤条成型结果与讨论
• 2.6.2 酸量对比表面积和孔容的影响
• 2.6.3 RBHC 干胶粉和长炼干胶粉调配的效果
• 2.6.4 RBHC 干胶粉和山东干胶粉调配的效果
• 2.6.5 RBHC 干胶粉和Si/Al 粉调配的效果
• 2.6.6 长炼干胶粉的挤条效果
• 2.7 本章小结
• 第3章 螺旋通道型旋转床超重力法制备纳米二氧化硅
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 原料与仪器
• 3.2.2 实验原理
• 3.3.3 实验工艺流程
• 3.2.4 反应装置
• 3.2.5 共沸干燥装置
• 3.3 样品表征方法
• 3.3.1 TEM 表征
• 3.3.2 比表面积和孔分布
• 3.3.3 IR 表征
• 3.3.4 XRD 表征
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 温度对pH 曲线的影响
• 3.4.2 浓度对pH 曲线的影响
• 3.4.3 转速对pH 曲线的影响
• 3.4.4 液体流量对pH 曲线的影响
• 3.4.5 老化对比表面积的影响
• 3.4.6 老化时间对比表面积的影响
• 3.4.7 老化pH 对比表面积的影响
• 3.4.8 对制备的样品进行浓缩脱水
• 3.4.9 干燥方式对纳米二氧化硅团聚的影响
• 3.4.10 共沸程度对比表面积的影响
• 3.4.11 共沸剂对比表面积和孔容的影响
• 3.4.12 表面活性剂对比表面积的影响
• 3.4.13 纳米二氧化硅孔分布
• 3.4.14 样品红外表征
• 3.4.15 TEM 表征
• 3.4.16 XRD 表征
• 3.5 本章小结
• 第4章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表论文