引种紫锥菊中烷基酰胺类成分的标准化研究

论文摘要

紫锥菊又名“淡紫松果菊”,为菊科（Compositae）松果菊属（Echinacea）多年生草本植物,原产于北美洲中西部地区。该属植物有约9个种及2个变种,其中已开发为药品的主要有紫锥菊（Echinacea purpurea）、紫花松果菊（Echinacea pallida）).狭叶松果菊（Echinacea angustifolia）三种。作为一种免疫促进剂与免疫调节剂,紫锥菊具有显著的抗炎、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化及杀虫等作用。20世纪70年代,紫锥菊在我国部分地区大规模引种,我国学者对引种品的化学成分和药理活性进行了深入的研究。随着以引种品为原料的保健品及制剂陆续推出,紫锥菊及相关制剂的质量研究逐渐了引起人们的重视。现阶段,我国对紫锥菊及其制剂的质量控制主要以菊苣酸为对照品,但是菊苣酸易氧化、分离纯化较困难,因而寻找另一种指标性物质具有重要意义。研究表明,烷基酰胺类成分具有抗炎、抗氧化的作用,是紫锥菊的主要成分,国外文献中有利用烷基酰胺类成分对紫锥菊的质量评价的报道,以烷基酰胺类成分为指标对紫锥菊进行质量控制具有一定的理论依据。因此,本课题对我国引种品的烷基酰胺类物质进行系统的研究,并制备烷基酰胺类标准品,以增加紫锥菊质量评价方法的可靠性和多样性,为其质量标准研究提供参考。我们对采自安徽桐城的紫锥菊（Echinacea purpurea）地上部分中烷基酰胺类化学成分进行了系统的研究,并进行了烷基酰胺类化合物标准品的制备。具体的研究内容如下：1.烷基酰胺类化合物的追踪：我们首先参照文献,利用薄层检测（TLC）、高压液相色谱（HPLC）、光电二极管阵列检测（DAD）等检测方法对烷基酰胺类成分进行追踪和定位,确定紫锥菊地上部分甲醇提取物的石油醚和乙酸乙酯部位为烷基酰胺类成分的主要所在部位。2.化学成分的分离和鉴定：采用薄层层析（TLC）、凝胶（Sephadex LH-20）、硅胶柱层析（CC）、反相柱层析（ODS）及高压液相色谱（HPLC）等现代色谱分离技术,从紫锥菊地上部分甲醇提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中,共分离得到了10个化合物,利用多种现代波谱技术：核磁共振（IDNMR）、质谱（EI-MS、 ESI-MS等）确定了它们的结构,分别为：十一碳-2Z,4E-二烯-8,10-二炔酸异丁酰胺（1）,十一碳-2E,4E-二烯-8,10-二炔酸2-甲基丁酰胺（2）,十三碳-2E,7Z-二烯-10,12-二炔酸异丁酰胺（3）,十二碳-2E,4E,8Z,10E-四烯酸异丁酰胺（4）和十二碳-2E,4E,8Z,10Z-四烯酸异丁酰胺（5）,十一碳-2E,4Z--.烯-8,10-二炔酸异丁酰胺（6）和十一碳-2E,4E-二烯-8,10-二炔酸异丁酰胺（7）,十二碳-2E,4E-二烯-8,10-二炔酸异丁酰胺（8）,十二碳-2E,4Z-二烯-8,10-二炔酸异丁酰胺（9）,以及1β-羟基-4（15）,5E,10（14）-吉马烷三烯（10）。其中化合物2均为首次从该属植物中分离得到。3.标准品的制备：采用凝胶（Sephadex LH-20）、硅胶柱层析（CC）及半制备高压液相色谱（HPLC）得到高纯度的烷基酰胺类的标准品6个,纯度均达到含量测定标准品的要求,可作为保健品及中草药产品质量分析的标准品。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 松果菊属植物研究综述及中药标准品化合物研究进展
• 1.1 松果菊属植物的化学成分研究
• 1.1.1 挥发油
• 1.1.2 咖啡酸类衍生物
• 1.1.3 烷基酰胺类化合物
• 1.1.4 多糖及糖蛋白
• 1.1.5 黄酮类化合物
• 1.2 松果菊属植物的药理学研究
• 1.2.1 免疫调节作用
• 1.2.2 抗炎活性
• 1.2.3 抗菌活性
• 1.2.4 抗病毒、抗肿瘤活性
• 1.2.5 抗氧化、抗衰老活性
• 1.2.6 其他
• 1.3 松果菊属植物的副作用及毒理学研究
• 1.4 紫锥菊的开发与利用
• 1.5 中药质量标准研究及中药标准品化合物
• 1.5.1 中药质量标准研究
• 1.5.2 中药标准品化合物
• 1.5.3 紫锥菊的标准品研究现状
• 1.6 小结
• 参考文献
• 第二章 紫锥菊中烷基酰胺类化学成分研究
• 2.1 概述
• 2.2 论文中分离鉴定的烷基酰胺类化合物
• 2.3 化合物结构解析
• 2.4 实验部分
• 2.4.1 样品来源
• 2.4.2 实验试剂
• 2.4.3 实验仪器
• 2.4.4 提取与粗分离
• 2.4.5 烷基酰胺类化合物的示踪
• 2.4.6 烷基酰胺类化合物的分离
• 2.4.7 化合物的理化数据
• 2.4.8 结果与小结
• 参考文献
• 结语与展望
• 缩略语注释
• 致谢
• 个人简历
• 发表的学术成果
• 化合物名称对照表
• 附图