稀土掺杂铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征

论文摘要

有机-无机的复合材料具有机聚合物和无机材料的优良特性，而且可以在力学、光学、电学和磁学等方面赋予材料许多优异的特性，已成为当今研究的前沿领域。本文制备了一系列稀土掺杂铁氧体/聚苯胺复合材料，利用X-射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）表征复合材料的结构，采用透射电子显微镜（TEM）观测复合材料的粒径和微观形貌，并对复合材料磁性进行了初步的分析。通过本研究将进一步丰富该领域的实验研究成果并为理论研究提供可信的实验依据，为今后研究导电聚合物纳米复合材料奠定了基础，因此本研究具有一定的理论和实际意义。具体研究内容和研究结果如下：1.制备了三种钕掺杂的铁氧体/聚苯胺复合物，并分别进行XRD、红外、透射电镜、磁性检测。（1）采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了钕掺杂的镍锌铁氧体，并通过原位溶液聚合反应制备了钕掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料。XRD分析显示随着钕含量的增加，铁氧体的特征衍射峰强度几乎不变，钕含量的变化对铁氧体的结晶性无明显影响。红外光谱分析显示聚苯胺分子链与铁氧体纳米粒子之间存在一定的键合作用。TEM表明复合物基本上呈球形，平均粒径在75～150nm之间，复合物中铁氧体颗粒完全被聚合物所包覆，对苯胺的聚合起到了核的作用。磁学性能测试结果显示聚苯胺-铁氧体纳米复合物在外加磁场下的磁化强度明显低于纯铁氧体。（2）采用溶胶凝胶法制备了钕掺杂钡铁氧体，并通过原位溶液聚合法制备了钕掺杂的钡铁氧体/聚苯胺复合材料。XRD分析显示制备的钕掺杂钡铁氧体为六角晶系磁铅石结构。红外光谱和透射电镜分析显示所得钡铁氧体/聚苯胺复合物包裹良好，直径在55nm左右，呈六角实心结构，聚苯胺为链状结构。磁性测试证实，聚苯胺-铁氧体纳米复合物在外加磁场下的磁化强度明显低于纯铁氧体。（3）采用化学共沉积法制备出钕掺杂锰锌铁氧体，并通过原位溶液聚合法制备钕掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合物。XRD分析显示它具有镁尖晶石结构，随钕掺杂量的增加，得到的钕掺杂锰锌铁氧体的粒径减小，温度越高样品的相越纯。红外光谱分析显示聚苯胺-铁氧体纳米复合物的生成，聚合物分子链与铁氧体纳米粒子之间存在一定的键和作用。TEM显示复合物是呈球形的，且复合物的粒子粒径大概在100nm左右。磁学性能测试结果显示聚苯胺-铁氧体纳米复合物在外加磁场下的磁化强度明显低于纯铁氧体。2.制备了三种镧掺杂的铁氧体/聚苯胺复合物，并分别进行XRD、红外、透射电镜、磁性检测。（1）采用溶胶凝胶法制备了镧掺杂的镍锌铁氧体，并通过原位溶液聚合法制备了镧掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合物。XRD分析显示随着镧含量的增加，铁氧体的特征衍射峰强度随镧的掺杂量增加是在减弱，镧含量的变化对铁氧体的结晶性有影响。但影响不是很明显。红外光谱分析显示镧掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合物的生成，复合物中铁氧体颗粒与聚苯胺之间存在一定的化学键合作用。TEM表明聚苯胺含量为90%的镧掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合物平均粒径在70～150nm之间。磁学性能测试结果显示复合物的磁性比铁氧体要更弱。（2）采用了溶胶凝胶法制备了镧掺杂钡铁氧体，并通过原位溶液聚合法制备了镧掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料。XRD分析显示它们的结晶性良好，均为单一的磁铅石型钡铁氧体晶相结构，生长完整的铁氧体纳米晶体，粒子分散性较好，随镧掺杂量的增加，得到的镧掺杂钡铁氧体的粒径也随之减小。红外光谱分析显示磁性粉体表面的离子和聚苯胺碳原子间有化学结合作用力存在。TEM显示复合物是呈球形的，且复合物的粒子粒径大概在100nm左右。磁学性能测试结果显示随着铁氧体含量的降低，复合物的磁性能随之降低，这说明铁氧体含量是影响磁性能的主要因素。（3）采用溶胶凝胶法制备了镧掺杂的锰锌铁氧体，并通过原位溶液聚合法制备了镧掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合物。XRD分析显示镧掺杂量x小于0.1，得到单相尖晶石型Mn0.6Zn0.4LaxFe2-xO4。红外光谱分析显示复合物为镧掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合物，铁氧体颗粒和聚苯胺之间存在化学键合作用。TEM显示复合物是呈片状的，且复合物的粒子粒径大概在62.5nm左右。磁学性能测试结果显示随着铁氧体含量的降低，复合物的磁性能随之降低，这说明铁氧体的含量是影响磁性能的主要因素。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 文献综述
• 1.1 选题的依据及意义
• 1.1.1 课题的依据
• 1.1.2 课题的研究意义
• 1.2 铁氧体的概况
• 1.2.1 铁氧体的结构
• 1.2.2 铁氧体的磁性来源
• 1.2.3 铁氧体的制备方法
• 1.3 聚苯胺的概况
• 1.3.1 聚苯胺的结构
• 1.3.2 聚苯胺导电性
• 1.3.3 聚苯胺的掺杂
• 1.4 纳米复合材料
• 1.5 课题的主要研究内容及创新点
• 第2章 钕掺杂铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 2.1 概述
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 钕掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 2.2.1.1 主要试剂与仪器
• 2.2.1.2 钕掺杂镍锌铁氧体的制备
• 2.2.1.3 钕掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 2.2.1.4 结果与分析
• 2.2.1.5 小结
• 2.2.2 钕掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 2.2.2.1 主要试剂与仪器
• 2.2.2.2 钕掺杂钡铁氧体的制备
• 2.2.2.3 钕掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 2.2.2.4 结果与分析
• 2.2.2.5 小结
• 2.2.3 钕掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 2.2.3.1 主要试剂与仪器
• 2.2.3.2 钕掺杂锰锌铁氧体的制备
• 2.2.3.3 钕掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 2.2.3.4 结果与分析
• 2.2.3.5 小结
• 第3章 镧掺杂铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 3.1 概述
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 镧掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 3.2.1.1 主要试剂与仪器
• 3.2.1.2 镧掺杂镍锌铁氧体的制备
• 3.2.1.3 镧掺杂镍锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 3.2.1.4 结果与分析
• 3.2.1.5 小结
• 3.2.2 镧掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 3.2.2.1 主要试剂与仪器
• 3.2.2.2 镧掺杂钡铁氧体的制备
• 3.2.2.3 镧掺杂钡铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 3.2.2.4 结果与分析
• 3.2.2.5 小结
• 3.2.3 镧掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及表征
• 3.2.3.1 主要试剂与仪器
• 3.2.3.2 镧掺杂锰锌铁氧体的制备
• 3.2.3.3 镧掺杂锰锌铁氧体/聚苯胺复合材料的制备
• 3.2.3.4 结果与分析
• 3.2.3.5 小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士研究生期间取得的成果与参加的课题
• 致谢