论文题目: 中药中有机农药残留量检测方法的研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 分析化学
作者: 李艳霞
导师: 万益群
关键词: 中药材,农药残留,有机磷农药,有机氮农药,有机氯农药,氨基甲酸酯农药,代谢产物,气相色谱质谱,气相色谱,高效液相色谱
文献来源: 南昌大学
发表年度: 2005
论文摘要: 中药作为一种特殊的物质,由于在治疗疾病方面具有突出的效果,使其需求量不断增大,大部分中草药都依赖于人工栽培,且在栽培过程中要使用各种类型的农药。这样就可能造成中药中农药的污染,因此加强对中药中农药残留检测方法的研究意义重大。目前,大部分研究集中在有机氯农药,其他类型农药研究较少,这不符合中药的实际污染情况。本文在查阅国内外大量文献的基础上,系统地对中药中多种类型农药提取、净化方法进行探索,建立了中药中多种类型的农药同时测定色谱分析法。具体内容如下: 1.研究了气相色谱-质谱法测定中药中13种有机磷和有机氮类农药残留的分析方法。以丙酮-乙腈(3:7,V/V)为提取剂采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经Florisil及中性氧化铝柱层析净化,气相色谱-质谱同时检测中药中多种有机磷和有机氮类农药的残留量,取得了较好的效果。白芷样品在0.1mg/kg和0.05mg/kg两个水平的添加回收率分别为81.2%-117.5%和88.5%-119.3%,相对标准偏差分别为4.00%-9.88%和5.66%-9.50%。并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析方法的选择性,从而建立了中药中多种类型农药同时分析的新方法。 2.对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮(3:7,V/V)为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经正己烷液-液分配,浓硫酸净化,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量,取得了较好的效果。方法的添加回收率在72.5%-123.5%,相对标准偏差为1.04%-9.82%,所有农药的回收率和精密度均达到实际分析要求,取得较好的效果。 3.建立了中药材中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多组分残留高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)的分析方法。采用Hypersil ODS C18柱,乙腈-水(30:70,V/V)为流动相对2种农药及其3种代谢产物进行分离,以乙腈-甲醇提取中药样品中农药残留,提取液浓缩后经柱层析净化,方法的添加回收率在72.7%-107.0%,相对标准偏差为1.03%-7.51%,结果证明具有很好的选择性、重现性,适合于中药材中氨基甲酸酯类农药残留的分析。
论文目录:
中文摘要
英文摘要
第一章 绪论
1 引言
2 农药的种类
3 研究现状
4 中药中农药残留检测的前处理技术
4.1 提取溶剂的选择
4.2 提取与净化方法
4.2.1 提取方法
4.2.1.1 匀浆、捣碎法
4.2.1.2 振荡法
4.2.1.3 索氏提取法
4.2.1.4 超声波提取
4.2.1.5 基质固相分散萃取
4.2.1.6 微波辅助萃取
4.2.1.7 超临界流体萃取
4.2.2 净化方法
4.2.2.1 液-液分配法
4.2.2.2 柱层析法
4.2.2.3 固相萃取技术
4.2.2.4 固相微萃取技术
4.2.2.5 凝胶渗透色谱法
4.2.2.6 磺化法
5 测定方法
5.1 薄层色谱法
5.2 气相色谱法
5.3 气相色谱-质谱法
5.4 高效液相色谱法
5.5 液相色谱-质谱联用
5.6 超临界流体色谱
5.7 毛细管区带电泳
5.8 免疫分析
6 中药中农药残留分析的发展趋势
7 本文研究意义
参考文献
第二章 气相色谱-质谱法同时测定中药材中有机磷和有机氮农药残留量
1 引言
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.2 实验方法
2.2.1 样品的提取
2.2.2 提取液的净化
2.2.3 色谱质谱条件
3 结果讨论
3.1 离子通道的建立
3.2 提取条件的选择
3.2.1 提取溶剂的选择
3.2.2 提取方法的选择
3.3 净化条件的选择
3.4 标准曲线及线性范围
3.5 方法的回收率、精密度及检测限
3.6 样品检测
4 结论
参考文献
第三章 气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量
1 引言
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.2 实验方法
2.2.1 农药标准储备液的配制
2.2.2 色谱条件
2.2.3 样品的提取
2.2.4 样品的净化
3 结果讨论
3.1 色谱条件的优化
3.1.1 色谱柱的选择
3.1.2 色谱分离条件的优化
3.2 提取与净化条件选择
3.2.1 提取方法的选择
3.2.2 超声波提取及净化条件的优化
3.3 标准曲线
3.4 方法的回收率及精密度
3.5 样品的测定
4 小结
参考文献
第四章 反相高效液相色谱法测定中药材中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的残留量
1 引言
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.2 实验方法
2.2.1 农药标准储备液的配制
2.2.2 色谱条件
2.2.3 样品的提取
2.2.4 样品的净化
3 结果讨论
3.1 色谱柱的选择
3.2 流动相的选择
3.3 检测波长的选择
3.4 提取条件选择
3.5 净化条件选择
3.5.1 柱填料的选择
3.5.2 洗脱剂的选择
3.5.3 洗脱曲线
3.6 标准曲线和检测限
3.7 方法的准确度和精密度
3.8 样品的测定
4 小结
参考文献
致谢
发布时间: 2006-02-28
参考文献
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