新型混杂SiO2凝胶的制备及其涂层的抗氧化性能研究

论文摘要

高熔点、高辐射率的特点使得二氧化硅涂层作为一种重要的防热涂层被广泛地应用,并成为超高音速飞行器防热系统的重要组成部分。针对传统防热涂层制备工艺存在的高成本、高施工要求和涂层易开裂的不足,本文设计并制备了同时引入添加剂T和硼元素的新型混杂溶胶—凝胶方法,以达到低成本、更好的涂层韧性和比单纯二氧化硅涂层更高的辐射率与抗氧化性能。本文以正交方法设计实验,然后利用热重分析(TG)、差热分析(DTA)、傅立叶红外光谱法(FTIR)分析了凝胶在热处理过程中的变化机制;利用电子扫描电镜对涂层与基体截面的观察,分析了涂层与基体的结合状况与元素扩散原因;利用X射线衍射(XPS)、X射线光电子能谱(XRD)手段对涂层进行分析,确定涂层表面有莫莱石相的形成。最后,通过涂层抗氧化性能评价结果分析了正交实验中各因素对涂层性能的影响,对溶胶配方进行了优化。实验表明,凝胶在热处理过程中首先发生脱水过程,在400℃至650℃间发生有机物的热解,长时间高温条件下,基体中的Al、Mn元素会通过界面向涂层扩散并在表面发生富集、氧化。正交实验下的最优混杂溶胶配方(以87.5g正硅酸乙酯为样品)为:含硼量10%,添加剂T 15ml、溶剂A 25ml、溶剂B 15ml。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题来源及研究的目的和意义
• 1.2 超音速飞行器表面热传输原理
• 1.2.1 冲击波/边界交互作用与气流原子重复合
• 1.2.2 催化复合系数对表面温度的影响
• 1.3 关于高辐射涂层
• 2 涂层制造方法与对比分析'>1.4 SiO₂涂层制造方法与对比分析
• 1.4.1 物理气相沉积（PVD）
• 1.4.2 化学气相沉积（CVD）
• 1.4.3 液相沉积法
• 1.4.4 热氧化法
• 1.4.5 溶胶-凝胶法（Sol-Gel）
• 1.4.6 比较分析
• 1.5 Sol-Gel原理
• 1.6 本课题主要研究内容
• 第2章 材料与试验方法
• 2.1 实验材料与实验设备
• 2.2 实验主体方案
• 2.3 溶胶的制备
• 2.4 凝胶涂层的制备
• 2.5 表征方法和测试手段
• 2.5.1 热重分析（TG）与差热分析（DTA）
• 2.5.2 傅利叶红外光谱（FTIR）分析
• 2.5.3 金相显微镜观察
• 2.5.4 扫描电子显微镜（SEM）观察
• 2.5.5 X射线光电子能谱（XPS）观察
• 2.5.6 X射线衍射分析（XRD）
• 2.5.7 抗氧化性能评价
• 2溶胶配方设计'>第3章 SiO₂溶胶配方设计
• 3.1 传统溶胶配方的选择
• 3.1.1 PH值对溶胶的影响
• 3.1.2 水量的影响
• 3.1.3 乙醇量的影响
• 3.1.4 反应温度的影响
• 3.1.5 反应时间的影响
• 3.2 溶胶配方设计
• 3.3 本章小结
• 2凝胶分析'>第4章 SiO₂凝胶分析
• 4.1 无添加剂凝胶的红外检测与分析
• 4.2 含添加剂凝胶的红外检测与分析
• 4.3 本章小结
• 2凝胶涂层的研究'>第5章 SiO₂凝胶涂层的研究
• 5.1 涂层的金相形貌观察
• 5.2 涂层的SEM分析
• 5.3 涂层的XPS与XRD分析
• 5.4 涂层的抗氧化性能评价与分析
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢