离子液体液相微萃取在土壤中有机污染物分析中的应用

论文摘要

离子液体作为新型绿色环保的有机溶剂,其独特性质被研究者应用于有机合成的催化剂、电化学分析、色谱分析及样品前处理上。在土壤样品前处理中,方法繁多复杂。采用离子液体代替液相微萃取技术中传统有机溶剂,将其应用于土壤样品的前处理,可减少大量有机溶剂的使用及简化操作步骤。本文采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）和1-丁基-3-甲基咪唑双三氟酰胺（[BMIM]TFSI）及亲水性离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Br）作为萃取剂,应用于顶空液相微萃取、中空纤维液相微萃取、双水相体系及分散液相微萃取技术,提取测定土壤中二氯苯及五种外源植物激素。本文的主要研究内容是:1.利用离子液体代替顶空液相微萃取中有机溶剂,建立了[BMIM]PF6顶空液相微萃取-气相色谱法提取测定土壤中二氯苯的方法。讨论了溶液pH值、萃取温度、时间、盐效应及萃取次数等因素对三种二氯苯异构体检测峰面积的影响,选取L9（34）正交实验设计对其进行因素分析,结果表明萃取时间为主要影响因素,温度和盐效应影响较小。三种异构体在添加量为10.4μg/g时,相对标准偏差为4.4-10.2%,回收率在37.0%左右。与传统方法比较,该方法具有较低的检测限（0.001-0.002μg/g）。2.研究了中空纤维膜包覆保护[BMIM]PF6,直接侵入土壤水样中,提取测定土壤中两种植物激素（多效唑、烯效唑）,讨论了不同因素对两种激素萃取效率的影响。在较佳条件下,两种激素的相对标准偏差为6.7-7.9%,回收率在36.0%左右,检出限分别为0.02μg/g、0.001μg/g。3.利用离子液体双水相体系,提取测定土壤中两种植物激素（多效唑、烯效唑）,考察了双水相体系成相规律及各种因素对两种激素萃取效率的影响。当土壤中添加量为13、8.7μg/g时,两种激素的相对标准偏差1.2-6.9%之间,回收率在87.4-99.9%之间,检出限分别为0.003μg/g、0.002μg/g。比较该方法与超声萃取方法,结果表明其具有高的回收率。4.采用[BMIM]TFSI作为萃取剂,研究了分散液相萃取中各种因素对土壤中四种植物激素萃取效率的影响,并且通过L9（34）正交试验进行因素分析得出离子液体体积为主要影响因素,甲醇体积及超声时间为次要影响因素。土壤中添加量为26μg/g时,四种激素的相对标准偏差为4.3-6.7%,回收率为79.3-98.8%,检测限为0.002 -0.01μg/g。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 离子液体在分析化学中的应用
• 1.1.1 电化学分析
• 1.1.2 液-液微萃取及液膜微萃取
• 1.1.3 色谱固定相分离分析有机污染物
• 1.2 土壤样品的前处理方法
• 1.2.1 顶空液相微萃取法
• 1.2.2 中空纤维膜液相微萃取法
• 1.2.3 双水相液相微萃取法
• 1.2.4 分散液相微萃取法
• 1.3 有机污染物的检测方法
• 1.3.1 气相色谱法 （GC）
• 1.3.2 气质联用法 （GC-MS）
• 1.3.3 高效液相色谱（HPLC）
• 1.4 本文选题背景及研究内容
• 1.4.1 选题背景
• 1.4.2 研究内容
• 参考文献
• 2 离子液体顶空萃取土壤中二氯苯
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 试剂与仪器
• 2.1.2 样品的采集
• 2.1.3 标准溶液的配制
• 2.1.4 色谱条件
• 2.1.5 土壤样品顶空微萃取
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 气相色谱分离条件的选择
• 2.2.2 实验条件的选择
• 2.2.3 因素分析
• 2.2.4 标准曲线的绘制
• 2.2.5 顶空液相微萃取方法的性能分析
• 2.2.6 实际样品分析
• 2.3 本章小结
• 参考文献
• 3 中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法分析土壤中植物激素
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂与仪器
• 3.1.2 样品的采集与制备
• 3.1.3 中空纤维液相微萃取
• 3.1.4 色谱测定条件
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 色谱条件的选择
• 3.2.2 实验条件的选择
• 3.2.3 标准曲线的绘制
• 3.2.4 精密度、回收率和检测限
• 3.2.5 实际土壤样品检测
• 3.3 本章小结
• 参考文献
• 4 离子液体双水相液相微萃取-高效液相色谱法测定土壤中植物激素
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 试剂与仪器
• 4.1.2 样品的采集与制备
• 4.1.3 土壤样液的制备
• 4.1.4 离子液体双水相液相微萃取
• 4.1.5 色谱测定条件
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 无机盐和离子液体用量对成相的影响
• 4.2.2 色谱条件的选择
• 4.2.3 离子液体双水相体系的选择
• 4.2.4 实验条件的选择
• 4.2.5 标准曲线的绘制
• 4.2.6 分析方法的性能分析
• 4.2.7 实际土壤样品检测
• 4.3 本章小结
• 参考文献
• 5 离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定土壤中的植物激素
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 试剂与仪器
• 5.1.2 样品的采集与制备
• 5.1.3 实验步骤
• 5.1.4 色谱条件
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 色谱条件的选择
• 5.2.2 萃取条件的优化
• 5.2.3 因素分析
• 5.2.4 标准曲线的绘制
• 5.2.5 分析方法的性能分析
• 5.2.6 实际样品测定
• 5.3 本章小结
• 参考文献
• 第六章 结论
• 致谢
• 硕士研究生期间发表论文