纳米钯粒子及其复合聚合物的超声原位制备与表征

论文摘要

本文主要研究了纳米金属钯粒子的超声制备与稳定分散技术;研究了在PVP和SDS等稳定剂存在下纳米钯粒子的稳定分散机理,初步探讨了纳米金属钯/聚合物复合粒子的形成机理,为其在化学领域的应用提供了必要的实验依据。在微量聚乙烯吡咯烷酮（PVP）存在下,超声还原氯化钯水溶液,没有气氛保护且不加还原剂合成出颗粒粒径约为1—10nm的纳米钯粒子。通过TEM、HRTEM分析表明纳米金属钯颗粒为单分散性,呈柱状晶体,且晶化程度较好,纳米粒子分散比较均匀;XRD揭示了单分散纳米金属钯颗粒的5个晶面衍射特征峰;通过FT-IR的分析可以知道PVP的羰基基团与钯原子存在一定的配位吸附作用,从而使纳米钯粒子得以稳定分散存在。根据超声作用原理,利用超声还原含有少量十二烷基硫酸钠（SDS）稳定剂的氯化钯水溶液,同样在没有任何气氛保护且不加还原剂的情况下,合成出单分散纳米金属钯颗粒,借助于TEM、FT-IR、XPS等技术进行了表征分析。结果表明SDS通过超声辐射发生热裂解产生自由基,加快了钯离子的还原速率,同时SDS裂解产生的官能团与金属Pd纳米粒子存在一定的相互作用,进而使纳米钯较稳定的分散于反应体系中。利用超声波分散、乳化、引发、还原等作用,及其单体AMPS的特有结构,即分子链上既带有亲水基团又带有疏水基团,在不加乳化剂、还原剂、引发剂的条件下实现了超声引发2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）和氯化钯（PdCl2）的两相同步原位无皂乳液聚合,得到了纳米Pd/P（AMPS-MMA）共聚物复合粒子,考察了反应过程中单体配比、pH、超声功率等对乳液稳定性、单体转化率、聚合物溶液特性粘数的影响规律。最后探讨了纳米钯/P（AMPS-MMA）复合粒子的形成机理。并借助于FT-IR、TEM、XRD等相关分析方法对产物进行了表征。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米技术
• 1.2 纳米材料
• 1.2.1 纳米材料的特性
• 1.2.2 纳米材料的制备
• 1.2.3 纳米材料的表征技术
• 1.3 纳米金属粒子
• 1.3.1 纳米粒子的表面改性
• 1.4 纳米复合材料的制备
• 1.4.1 纳米复合材料化学
• 1.4.2 纳米微粒填充法
• 1.4.3 纳米微粒原位合成法
• 1.4.4 聚合物基体原位聚合法
• 1.4.5 两相同步原位合成法
• 1.5 超声与超声化学
• 1.5.1 超声波的作用机理
• 1.5.2 超声波在制备纳米材料的应用
• 1.6 乳液聚合
• 1.6.1 常规乳液聚合
• 1.6.2 超声乳液聚合
• 1.7 无皂乳液聚合
• 1.7.1 无皂乳液聚合的特点
• 1.7.2 无皂乳液聚合的反应机理
• 1.7.3 无皂乳液聚合的应用及发展前景
• 1.8 论文的研究目的、创新点和内容
• 1.8.1 研究目的
• 1.8.2 研究内容
• 1.8.3 本论文的创新点
• 第二章 纳米金属钯的制备
• 2.1 概述
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要原料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 实验装置
• 2.2.4 试样的制备
• 2.2.5 表征及性能测试
• 2.3 测定钯离子的转化率
• 2.3.1 电极法测定钯离子的转化率表征
• 第三章 PVP对超声还原钯的影响
• 3.1 概述
• 3.2 测试与表征
• 3.2.1 金属钯纳米粒子悬浮液体系稳定性的判定
• 3.2.2 超声时间对分散体系稳定性的影响
• 3.2.3 反应体系颜色及PH变化
• 3.2.4 FT-IR分析
• 3.2.5 TEM分析
• 3.2.6 XRD衍射分析
• 3.3 小结
• 第四章 SDS对超声还原钯的影响
• 4.1 概述
• 4.2 测试与表征
• 4.2.1 FT-IR分析
• 4.2.2 TEM显微分析
• 4.2.3 XPS分析
• 4.3 小结
• 第五章 超声辐射原位合成纳米钯/聚合物复合材料
• 5.1 概述
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验药品
• 5.2.2 实验仪器
• 5.2.3 实验装置
• 5.3 超声还原反应机理
• 5.4 试样制备
• 5.5 测试与表征
• 5.5.1 转化率
• 5.5.2 粘均分子量的测定
• 5.5.3 储存稳定性
• 5.5.4 透射电镜表征
• 5.5.5 红外光谱表征
• 5.5.6 X射线衍射表征
• 5.5.7 激光粒度分析
• 5.6 实验结果与分析
• 2保护装置的选用'>5.6.1 N₂保护装置的选用
• 5.6.2 单体配比对乳液稳定性的影响
• 5.6.3 单体转化率的影响因素
• 5.6.4 特性粘数的影响因素
• 5.6.5 产物的微观结构
• 5.6.6 聚合物的红外谱图
• 5.6.7 X射线衍射分析谱图
• 5.6.8 乳胶粒的形态及尺寸研究
• 5.7 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介及读研期间发表的文章