锂镁浮选分离方法及其在盐湖卤水提取锂中的应用研究

论文摘要

浮选分离技术最早是1932年引入化学领域的一种分离技术,但直到1962年,分离与富集可以同时完成的新型浮选技术—溶剂浮选被提出,浮选分离技术才引起了科技工作者的重视。现在,浮选技术在理论与技术方面也日趋成熟完善。论文将浮选技术应用于盐湖卤水中锂镁的分离,通过与溶剂萃取的比较,结果表明,浮选法优化了锂镁的分离富集效果。论文首先对磷酸三丁酯体系做了探讨,通过一系列的单因素实验确定了最佳的浮选富集条件。通过磷酸三丁酯体系的实验,对浮选的机理做了初步的探讨,认为首先FeCl3与Cl-反应再与Li+形成离子缔合物LiFeCl4,附着或吸附在浮选柱内水溶液中上升的气泡上,被带入有机层,再通过磷酸三丁酯P=O基的作用,形成稳定的LiFeCl4·2TBP,从而达到了锂的富集分离效果。通过对实验室原有浮选柱认识以及实验室前人观点的认同,改良了浮选柱的形状,结果表明,改良的B-4浮选柱的浮选效果相对最佳,改良浮选柱基本解决了“边缘合并层”的问题,优化了锂镁的分离条件。对浮选柱添加夹套进行相关的温度实验,得出温度越低越有利于锂浮选富集的结论。因为温度越低越有利于难解离物质或者大分子物质吸附,说明浮选是待富集物附着或吸附在气泡表面,随气泡上升而带入有机相中的过程。因此,浮选法会有很高的浮选富集率。论文还对邻菲咯啉体系做了探讨,由目前所进行的工作来看,邻菲咯啉体系对锂镁的分离效果不佳,镁有很高的干扰。由于镁的大量存在,对锂的反富集产生了盐析效应,锂得到了很高的反富集率。本文利用改良浮选柱对盐湖卤水中锂进行分离富集,利用原子吸收光谱法对分离富集效果进行测定,直形浮选柱对锂的分离富集率与反富集率在85%～90%之间,而球形浮选柱对锂的富集率与反富集率均达到90%以上,本文改良的新型浮选柱可实现对盐湖卤水中锂的有效分离富集。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 锂与镁的相似性概述
• 1.1.1 锂单质的概述
• 1.1.2 锂、镁的相似性
• 1.2 锂的主要分离提取方法
• 1.2.1 固体提锂法
• 1.2.2 海水、地热水提锂法
• 1.2.3 盐湖卤水提锂
• 1.3 浮选分离法的概述
• 1.3.1 浮选法
• 1.3.2 溶剂浮选法与溶剂萃取法的区别与联系
• 1.4 课题研究的主要内容
• 第二章 锂的磷酸三丁酯溶剂浮选体系的探讨与应用
• 2.1 材料与仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验用主要仪器
• 2.2 模拟盐湖卤水与标准曲线
• 2.2.1 实验用溶液的配制
• 2.2.2 各元素标准曲线
• 2.3 实验方法与计算方法
• 2.3.1 实验方法
• 2.3.2 计算方法
• 2.4 锂镁浮选溶剂分离富集锂条件的确定
• ³⁺]/[Li⁺]对Li⁺富集率的影响'>2.4.1 [Fe³⁺]/[Li⁺]对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>2.4.2 水相/有机相的体积比例对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>2.4.3 煤油/TBP 的体积比例对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>2.4.4 浮选时间对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>2.4.5 浮选温度对Li⁺富集率的影响
• +浮选富集率的影响'>2.4.6 pH 对Li⁺浮选富集率的影响
• +浮选富集率的影响'>2.4.7 静置时间对Li⁺浮选富集率的影响
• +浮选富集率的影响'>2.4.8 空气流量对Li⁺浮选富集率的影响
• 2.5 几种有机溶剂的浮选效果比较
• 2.6 结语
• 第三章 改良浮选柱及其在锂的磷酸三丁酯浮选体系中的应用
• 3.1 引言与浮选柱改进依据
• 3.1.1 引言
• 3.1.2 浮选柱的改进思路
• 3.2 实验试剂与仪器
• 3.2.1 实验试剂
• 3.2.2 实验仪器
• 3.3 改良浮选柱在锂镁浮选分离中的应用
• 3.3.1 改良浮选柱
• 3.3.2 改良浮选柱的浮选富集效果
• 3.4 改良浮选柱对锂反富集的研究
• 3.4.1 硝酸对锂的反富集效果
• 3.4.2 盐酸对锂的反富集效果
• 3.4.3 盐酸对杂质元素的反富集效果
• 3.4.4 改良浮选柱的反富集效果
• 3.5 溶剂萃取法与浮选法富集锂的对比
• 3.5.1 萃取时间对锂萃取率的影响
• 3.5.2 萃取剂用量对锂萃取率的影响
• 3.5.3 萃取后静置时间对锂萃取率的影响
• 3.5.4 溶剂萃取法对镁萃取率的影响
• 3.6 浮选剂的重复利用
• 3.6.1 实验操作步骤
• 3.6.2 浮选剂重复利用的结果与分析
• 3.7 本章小结
• 第四章 锂的邻菲咯啉溶剂浮选体系及其机理初探
• 4.1 引言
• 4.2 试剂与仪器
• 4.2.1 实验试剂
• 4.2.2 实验仪器
• 4.3 实验方法
• 4.4 邻菲咯啉溶剂浮选体系的实验结果与分析
• +富集率的影响'>4.4.1 邻菲咯啉的质量对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.4.2 TTA 的质量对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.4.3 煤油做溶剂对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.4.4 苯做溶剂对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.4.5 氯仿做溶剂对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.4.6 四氯化碳做溶剂对Li⁺富集率的影响
• +富集率的影响'>4.5 碱金属和碱土金属含量对Li⁺富集率的影响
• 2+和Ca²⁺反富集率的影响'>4.5.1 TTA 对Mg²⁺和Ca²⁺反富集率的影响
• +富集率的影响'>4.5.2 碱金属和碱土金属含量对Li⁺富集率的影响
• 4.6 改良浮选柱对各元素的富集效果对比
• 4.7 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文