纳米钛酸钡与锆钛酸钡的制备研究

论文摘要

在充满生机的二十一世纪,新材料的创新,尤其是以纳米材料为基础的新技术、新产品的创新将是对社会发展、经济振兴、国力增强最具影响力的战略研究领域之一。无机纳米颗粒的制备是这一战略研究领域极为重要的组成部分,具有重要的科学意义和应用前景。为此,本论文选择具有广阔市场前景的电子陶瓷材料—钛酸钡基粉体材料作为研究对象,探索合成纳米材料的新方法和新工艺,研究调控纳米材料性能的手段和策略。本文采用低温液相法（LTAS）制备钛酸钡与锆钛酸钡浆料,然后进行水热重结晶,得到纯度高、性能较好的系列粉体。通过XRD、TEM、SEM、XRF等表征手段,对粉体的形貌、结构和物相进行了测试分析,为改进电子陶瓷材料的制备工艺提供有力的理论和实验依据。首先,采用低温液相法水热制备出纳米钛酸钡粉体,研究表明：提高水热温度或延长水热时间,均有利于提高钛酸钡的四方相含量,但容易引起粒度的不均和形貌上的多样性；同时调整下料钡钛比也能提高钛酸钡的四方相含量,但由于羟基缺陷的影响,下料钡钛比不宜过高,应控制在1.3-1.6之间；适当添加氯化钠,可以使得钛酸钡粉体颗粒分散性良好且结晶度高,有利于四方相含量的提高；钛酸钡粉末的平均粒度对其烧结性能乃至介电性能影响都很大,粉末粒度越小烧结后显示出来的介电常数越高,尤其是平均粒度为35nm的粉体烧结后在25～120℃范围内介电常数都在4000以上。其次,根据钛酸钡的合成机理,用同样的制备方法成功制备了纳米锆钛酸钡粉体。研究结果发现：经过不同水热工艺条件合成的一系列纳米锆钛酸钡粉体,平均粒径为50-100nm,粒度分布均匀,分散性良好,羟基缺陷少；通过控制初始钡钛比能有效控制粉体粒度,钡钛比为1.3较为适宜；水热时间增加或温度升高均对羟基脱除有较好的帮助；制备出的锆钛酸钡粉末显示出良好的烧结性,在1000℃烧结陶瓷体介电性能优异,室温的介电常数高达8000且介温曲线明显展宽。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 研究背景与意义
• 1.2 纳米陶瓷
• 1.2.1 纳米材料
• 1.2.2 纳米陶瓷
• 3基电子陶瓷的性能与制备技术'>1.3 BaTiO₃基电子陶瓷的性能与制备技术
• 3的晶体结构与物理性能'>1.3.1 BaTiO₃的晶体结构与物理性能
• 3的电学性能'>1.3.2 BaTiO₃的电学性能
• 1.3.2.1 绝缘性
• 1.3.2.2 介电铁电性
• 1.3.2.3 半导性
• 1.3.2.4 压电性
• 1.3.2.5 非线性特性
• 3的制备方法'>1.3.3 BaTiO₃的制备方法
• 1.3.3.1 固相法
• 1.3.3.2 液相法
• 1.3.3.3 其它方法
• 3制备的影响因素'>1.3.4 BaTiO₃制备的影响因素
• 1.3.4.1 温度对反应过程及粉体性能的影响
• 1.3.4.2 pH值对反应过程及粉体性能的影响
• 1.3.4.3 反应初始浓度对其过程及粉体性能的影响
• 1.3.4.4 Ba/Ti对反应过程及粒子特性的影响
• 1.3.4.5 水热处理对钛酸钡晶粒的影响
• 3性能的影响'>1.3.5 杂质掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 2+、Mg²⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响'>1.3.5.1 Ca²⁺、Mg²⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 2+掺杂对BaTiO₃性能的影响'>1.3.5.2 Pb²⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 2+、Zr⁴⁺和Sn⁴⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响'>1.3.5.3 Sr²⁺、Zr⁴⁺和Sn⁴⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 3性能的影响'>1.3.5.4 稀土元素离子掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 5+、Ta⁵⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响'>1.3.5.5 Nb⁵⁺、Ta⁵⁺掺杂对BaTiO₃性能的影响
• 1.4 研究内容和研究方案
• 第2章 纳米钛酸钡的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 实验仪器与药品
• 2.2.2.1 实验仪器及装置图
• 2.2.2.2 实验药品
• 2.2.3 实验方法及流程
• 2.2.4 钛酸钡陶瓷烧结致密化
• 2.2.5 成分及性能分析
• 2.2.5.1 X射线衍射分析
• 2.2.5.2 扫描电镜观察
• 2.2.5.3 透射电镜观察
• 2.2.5.4 红外吸收光谱分析
• 2.2.5.5 差热分析
• 2.2.5.6 比表面测试
• 2.2.5.7 X射线荧光光谱分析
• 2.2.5.8 密度与致密度
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 下料钡钛比
• 2.3.2 添加有机物
• 2.3.3 添加氯化钠
• 2.3.4 钛酸钡的烧结致密化及介电性能
• 2.3.4.1 粉末晶粒尺寸的影响
• 2.4 小结
• 第3章 纳米锆钛酸钡的制备
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 实验仪器与药品
• 3.2.3.1 实验仪器
• 3.2.3.2 实验药品
• 3.2.4 实验流程图
• 3.2.5 实验步骤
• 3.2.6 测试分析与表征
• 3.3 实验结果与讨论
• 0.2Ti_0.8O₃机理'>3.3.1 LTAS制备BaZr_0.2Ti_0.8O₃机理
• 0.2Ti_0.8O₃粒子的影响'>3.3.2 反应条件对BaZr_0.2Ti_0.8O₃粒子的影响
• 3.3.2.1 初始Ba/（Ti+Zr）比的影响
• 3.3.2.2 水热时间的影响
• 3.3.2.3 水热温度的影响
• 3.3.3 烧结陶瓷的介电性能
• 3.4 小结
• 第4章 总结
• 附录 原料液浓度的标定
• 参考文献
• 研究成果及发表的学术论文
• 致谢
• 附件