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P204/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林的研究

2020-12-08阅读(821)

P204/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林的研究

论文摘要

反胶束技术主要用于蛋白质等生物大分子的分离及酶的固定化、纳米粒子制备等,近年来,以其具有的成本低、条件温、操作简单可以连续生产等优点,逐渐延伸至药学、生物工程、食品等领域,显示出独特的优势。L-辛弗林是一种与肾上腺素结构类似的生物活性小分子,具有减肥、理气、灭菌等生理功能,且无副作用,在医药、食品、保健行业具有广泛应用。在一定pH条件下,L-辛弗林分子带电荷,可以采用反胶束萃取技术进行萃取分离。本文选择P204/正辛醇反胶束体系,以枳实粗提物为原材料,研究反胶束萃取L-辛弗林的工艺条件及萃取机制。初步实验结果显示,在酸性条件下,L-辛弗林分子上亚氨基结合质子使分子带正电荷,可以与P204反胶束中负离子形成静电作用;L-辛弗林分子中N原子还可以与P204上P=O键上的O原子形成配位作用,因而可以被P204反胶束萃取。萃取实验结果表明,水相pH、含水量W0、阳离子浓度、萃取时间以及表面活性剂均对L-辛弗林萃取率有影响,正交实验结果显示P204/正辛醇萃取L-辛弗林的最佳条件为:萃取的原料液水相pH值为6.5;萃取时间为15min;表面活性剂的浓度为0.10mol/L,W0=15,其中水相pH为显著影响因素。最佳条件下L-辛弗林单次萃取率为68.03%。反萃取实验结果表明,影响反萃取的因素有反萃取水相pH、KCl浓度、反萃取时间及相比。正交实验结果显示,最佳反萃取条件为:反萃取水相pH11.0,KCl浓度为0.6mol/L,相比（VW/VO）为3:1,其中水相pH、KCl浓度为显著影响因素。在最佳条件下,反萃取20min,L-辛弗林的单次反萃取率为70.13%。STM显微镜结果显示,P204/正辛醇形成的球形反胶束直径在50-80nm,分布均匀,并且通过观察原子排布,证明L-辛弗林通过与P204之间形成通过静电作用和配位作用两种方式实现萃取。对萃取过程中pH对萃取的影响进行数学推算,得到公式,拟合结果显示,在pH4.0～7.0范围内,可用该公式表观萃取率lgEa来预测此pH区间P204/正辛醇萃取L-辛弗林的能力。另外,通过对P204浓度对萃取的影响的数学推算,得到,在[P204]<0.08mol/L范围内可用公式预测P204/正辛醇对L-辛弗林萃取能力。L-辛弗林标准品在225nm、275nm具有紫外吸收,萃取后的反胶束、反萃液在225nm、275nm附近均有最大吸收,与标准品吸收峰基本一致,证明P204/正辛醇反胶束可以实现对L-辛弗林的萃取分离;通过HPLC分析验证,反萃液中L-辛弗林纯度约为87.8%,纯化倍数达到2.93。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 L-辛弗林研究现状
  • 1.1.1 L-辛弗林的生理功能及应用
  • 1.1.2 L-辛弗林分离方法研究现状
  • 1.1.3 辛弗林纯化方法研究现状
  • 1.1.4 辛弗林测定方法现状
  • 1.2 反胶束研究现状
  • 1.2.1 表面活性剂及分类
  • 1.2.2 反胶束萃取技术的研究现状
  • 1.2.3 本论文的选题背景及主要工作
  • 2 仪器及试剂
  • 2.1 仪器
  • 2.2 试剂
  • 3 实验方法
  • 3.1 L-辛弗林萃取原液制备
  • 3.2 反胶束制备
  • 3.3 萃取实验
  • 3.3.1 反胶束体系选择
  • 3.3.2 水相pH 值的影响
  • 3.3.3 阳离子及其浓度的影响
  • 3.3.4 表面活性剂的影响
  • 0 的影响'>3.3.5 水池含水量W0的影响
  • 3.3.6 萃取时间的影响
  • 3.4 反萃取实验
  • 3.4.1 水相pH 的影响
  • 3.4.2 盐浓度的影响
  • W/VO）的影响'>3.4.3 相比（VW/VO）的影响
  • 3.4.4 反萃取时间的影响
  • 3.5 正交实验
  • 3.5.1 萃取正交实验
  • 3.5.2 反萃取正交实验
  • 3.6 L-辛弗林分析
  • 3.6.1 紫外定性分析
  • 3.6.2 定量分析
  • 3.6.3 L-辛弗林标准曲线
  • 3.6.4 高效液相色谱分析
  • 3.7 扫描隧道显微镜（STM）形貌分析
  • 3.8 萃取率和反萃取率
  • 3.9 分配系数（D）
  • 4 结果与讨论
  • 4.1 萃取L-辛弗林
  • 4.1.1 粗提液净化
  • 4.2 P204/正辛醇反胶束萃取L-辛弗林的机制分析
  • 4.2.1 反胶束选择
  • 4.2.2 扫描隧道显微镜（STM）分析
  • 4.3 影响萃取的主要因素
  • 4.3.1 分配系数
  • 4.3.2 萃取时间的影响
  • 4.3.3 水相pH 值
  • 4.3.4 表面活性剂浓度
  • 4.3.5 阳离子及其浓度的影响
  • 0 对萃取率的影响'>4.3.6 含水量W0对萃取率的影响
  • 4.3.7 萃取正交设计结果与分析
  • 4.4 影响反萃取的主要因素
  • 4.4.1 反萃取时间进程曲线
  • 4.4.2 反萃取pH 的影响
  • 4.4.3 KCl 浓度的影响
  • 4.4.4 相比的影响
  • 4.4.5 反萃取正交实验
  • 4.5 紫外定性分析结果与讨论
  • 4.6 高效液相色谱（HPLC）分析
  • 5 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录

    • 相关论文文献

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