设备中碳沉积物定性分析与聚酰胺6中元素定量分析方法的建立

论文摘要

由于工作环境及使用寿命的影响,一些以烃类为燃料的高温设备燃烧室的表面及管路的气门口、气门杆处经常出现碳的沉积物从而导致管路堵塞,产生设备故障,甚至会导致工厂发生安全事故。此外由于设备长时间处于高温作业状态,可能使得设备上一些老化的塑料碎片堵塞管路,进而导致设备的损坏。这些物质在高温下可能发生化学反应转化为有害物质,造成环境污染,通过生物链进入生物循环系统,而人类作为生物链中最高级的生物,受到的影响最大。但是,目前关于设备中碳沉积物形成的原因以及塑料碎片定量分析的光谱方法还不够完善。因此,本文利用拉曼光谱和X射线荧光光谱较系统地研究了碳沉积形成的原因以及塑料碎片的定量分析方法,从而为减少碳沉积现象提供依据,并可快速实现塑料碎片中元素的定量分析。本论文的研究成果对了解碳沉积的机理、有效控制碳沉积及判断设备故障的来源具有非常实用的价值。第一章,本章节对碳沉积形成的机理及元素的定量分析的研究背景进行了综述,介绍了碳材料常见的定性分析方法和元素的定量分析方法,并对拉曼光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、波长色散型-X射线荧光光谱法等进行全面的描述。最后,提出论文的研究思路并设计合理可行实验方案。第二章,根据实验室条件,设计并组装加热系统,以乙烯为气体燃料,不锈钢片为碳沉积的基质,实现乙烯热解碳在钢片表面的沉积。本章研究了钢片放置位置、加热温度、气体流速、钢片表面酸腐蚀处理等对碳沉积的影响。实验论证了碳沉积物的形成机理,为有效控制碳沉积物形成奠定基础。第三章,采用液氮冷冻粉碎技术制备聚酰胺6粉末,然后利用固体粉末压片法将粉末压制成芯片,利用波长色散型-X射线荧光光谱为定量分析的手段。该方法与传统的元素分析方法相比较具有一定的优势,它可以实现金属元素与非金属元素的同时在线检测。目标元素Fe, Si, Al,O, N, C的检测限分别为1.8,3.3,6.2,101,120,249μg/g。研究表明,该方法可快速、无损地分析目标元素含量,而且不需要繁杂的样品前处理步骤。第四章,总结本研究工作的内容及对未来的展望。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 缩略词表
• 第1章 引言
• 1.1 沉积物
• 1.1.1 设备沉积物的种类
• 1.1.2 设备沉积物的来源与危害
• 1.2 燃料碳沉积的收集与定性方法
• 1.2.1 光谱法
• 1.2.2 X射线能谱/衍射法
• 1.2.3 热重分析法
• 1.3 元素的定量分析方法
• 1.3.1 色谱法
• 1.3.2 光谱法
• 1.3.3 电化学分析法
• 1.4 课题来源、研究目的和主要研究内容
• 第2章 乙烯裂解碳沉积在金属表面的拉曼光谱分析
• 2.1 本章引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 拉曼条件
• 2.2.4 乙烯碳沉积的收集
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 乙烯碳沉积加热系统设计
• 2.3.2 碳沉积机理
• 2.3.3 碳沉积收集条件优化
• 2.3.4 酸处理对碳沉积的影响
• 2.4 结论
• 第3章 聚酰胺中金属及非金属元素的WD-XRF分析
• 3.1 本章引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 样品制备
• 3.2.4 元素分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 标准样品的精密度分析
• 3.3.2 WD-XRF分析前的条件优化
• 3.3.3 检测限和线性范围
• 3.3.4 聚酰胺中金属与非金属元素分析
• 3.4 结论
• 第4章 总结与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、研究成果及发表的学术论文