穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶研究

论文题目: 穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 农产品加工及贮藏工程

作者: 张文成

导师: 潘见

关键词: 芽心莲内酯,超临界流体,萃取结晶,机理,梯度结晶,模型,工艺优化,工艺条件,结晶器,强化措施

文献来源: 合肥工业大学

发表年度: 2005

论文摘要: 穿心莲内酯是一种重要的中药有效成分。作为注射剂原料,要求有极高的纯度。为了高效分离穿心莲内酯,作者以穿心莲浸膏为实验原料,采用超临界流体萃取结晶法进行了穿心莲内酯的分离纯化研究。系统地分析了超临界流体萃取结晶机理,并对影响萃取结晶的因素进行了解析;研究了超临界CO2（SC-CO2）萃取结晶工艺参数,如压力、温度、时间、流量,及结晶器,如材质、板间距、结晶器的表面形态等对目标产物—穿心莲内酯的纯度、结晶率、形貌、结晶度、晶型、分子结构等的影响,并采用高效液相色谱、扫描电镜、X射线粉末衍射、红外光谱法进行了实验结果分析;利用响应曲面法建立了相关工艺模型;考察了夹带剂强化、磁场强化和重复萃取结晶法对超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯的影响。理论分析和实验研究结果表明: （1） SC-CO2萃取结晶法可有效分离浸膏中的穿心莲内酯,重复萃取结晶3次后产品的纯度可达98%以上。 （2） SC-CO2萃取结晶穿心莲内酯时,晶体在结晶板上依纯度呈梯度分布。 （3） 依表面吸附、晶核形成、晶体生长和梯度结晶四方面分析,超临界流体萃取结晶有下列特征:①结晶器为超临界流体萃取结晶提供了一个表面吸附场,能降低结晶过程的界面活化能,从而形成吸附结晶,所以结晶器是影响萃取结晶的一个重要因素;②就晶核形成、晶体生长而言,温度、压力的变化影响着结晶成核的过饱和度和结晶成核的能垒,而外场,如磁场、电场等也能影响结晶成核的能垒;③就梯度结晶而言,溶质中不同组分因物性以及受结晶板表面作用效果不同导致在结晶板上形成不同的迁移阻尼系数,从而产生梯度结晶分离。 （4） 影响萃取结晶的三个主要外因是:①工艺条件,其中压力、温度影响超临界流体萃取结晶具有两面性,即压力或温度在促进萃取的同时却抑制了结晶,或在促进结晶的同时却抑制了萃取;②结晶器,其表面形态、材质、板间距的变化不同程度上都能影响萃取结晶效果;③外场,如磁场、电场对萃取结晶能产生正相或负相作用。

论文目录:

第一章 绪论

1．1 课题来源

1．2 选题背景与意义

1．3 国内外研究概况

1．3．1 穿心莲内酯研究进展

1．3．2 超临界 CO_2萃取的改进措施

1．3．3 超临界流体结晶研究进展

1．4 本文主要研究内容

第二章 超临界 CO_2萃取结晶分离机理

2．1 超临界 CO_2萃取结晶过程

2．2 超临界流体萃取结晶机理分析

2．2．1 表面吸附

2．2．2 晶核形成

2．2．3 晶体生长

2．2．4 梯度结晶

2．3 影响萃取结晶因素综合分析

2．3．1 工艺条件影响

2．3．2 结晶器影响

2．3．3 外场影响

2．4 本章小结

第三章 工艺条件对超临界 CO_2萃取结晶的影响

3．1 实验方案设计

3．1．1 实验材料、设备及仪器

3．1．2 实验方法

3．1．3 检测方法

3．2 实验结果及讨论

3．2．1 超临界 CO_2萃取结晶现象观察

3．2．2 压力效应

3．2．3 温度效应

3．2．4 时间效应

3．2．5 CO_2流量的影响

3．3 本章小结

第四章 结晶器对超临界流体萃取结晶的影响

4．1 实验方案设计

4．1．1 实验材料、设备及仪器

4．1．2 实验方法

4．2 实验结果与分析

4．2．1 结晶板材质的作用效果

4．2．2 结晶器高径比的作用效果

4．2．3 结晶板间隙的作用效果

4．2．4 SEM观察

4．2．5 XRD分析

4．2．6 讨论

4．3 本章小结

第五章 穿心莲内酯超临界 CO_2萃取结晶工艺优化

5．1 实验方案设计

5．1．1 实验材料、设备及仪器

5．1．2 响应曲面(RSM)实验设计

5．1．3 色谱测定条件

5．2 结果与分析

5．2．1 工艺参数优化

5．2．2 超临界 CO_2萃取结晶穿心莲内酯最佳条件的优选

5．2．3 模型的检验

5．3 本章小结

第六章 超临界 CO_2萃取结晶强化措施

6．1 实验材料、设备及仪器

6．2 夹带剂的强化研究

6．2．1 夹带剂的强化理论

6．2．2 实验方法

6．2．3 实验结果与分析

6．3 磁场强化

6．3．1 实验方法

6．3．2 实验结果与讨论

6．3．3 存在问题及展望

6．4 重复萃取结晶

6．4．1 实验方法

6．4．2 结果与分析

6．5 产品理化性质评价

6．5．1 HPLC分析

6．5．2 元素分析

6．5．3 UV分析

6．5．4 IR分析

6．5．6 综合解析

6．6 本章小结

第七章 结论与建议

参考文献

附录

发布时间: 2006-01-13

参考文献

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• [5].聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）结晶及其增强、增韧复合材料的研究[D]. 程红原.北京化工大学2008
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