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机械力化学法制备活性炭的研究

2020-12-13阅读(658)

机械力化学法制备活性炭的研究

论文摘要

本文以杉木屑为原料,分别采用机械力化学磷酸法、氯化锌法和助活化剂（磷酸-硝酸钾）法制备了高吸附性能的活性炭。依据响应面法原理,使用Design-Expert软件的筛选重要因子设计（Plackett-Burman Design） （PBD）模式和中心组合设计（Box-Behnken Design） （BBD）模式、中心复合设计（Central Composite Design） （CCD）模式和建立试验数学模型,对机械力化学法制备活性炭的有关影响因素进行试验优化设计,并进行试验验证分析,探讨了影响机械力化学法活性炭孔隙结构和碘吸附值、亚甲基蓝吸附值等各种制备因素,确定了制备活性炭的最佳工艺条件。对于机械力化学技术磷酸法制备活性炭,对碘吸附值模型的预测值与试验真实值之间的相关性为98.66%,该模型能够解释97.31%的响应值变化,说明模型拟合程度良好；得出的最佳制备工艺参数为：酸屑比2.00,研磨时间22.00 min,活化温度406.00℃,磷酸浓度20.00%,活性炭的碘吸附值达到1331.23mg/g。对于亚甲基蓝模型的决定系数为0.9910,调整系数为0.9820,最佳制备工艺条件为：酸屑比2.60,研磨时间29.00 min,活化温度390.00℃,磷酸浓度22.50%,制得的活性炭样品的亚甲基蓝吸附值为21.50ml/0.1g。机械力化学技术氯化锌法制备活性炭,碘吸附值模型的预测值与试验真实值之间的相关性为99.38%,该模型解释了98.79%的响应值变化,表明该模型有良好的拟合程度；最佳制备工艺条件为：锌屑比2.70,研磨时间34.00min,活化温度593.00℃,活化时间1.90 h,活性炭的碘吸附值为1189.23mg/g。对于亚甲基蓝模型的决定系数为0.9927,调整系数为0.9858,最佳制备工艺条件是：锌屑比1.80,研磨时间22.00 min,活化温度672.00℃,活化时间1.22 h,活性炭的亚甲基蓝吸附值为24.30ml/0.1g。机械力化学技术助活化剂（磷酸-硝酸钾）法制备活性炭,碘吸附值模型的预测值与试验真实值之间的相关性达97.99%,该模型能解释96.12%响应值的变化,说明模型拟合较好；酸屑比为2.60,助剂用量为14.00%,研磨时间为19.00min,磷酸浓度为15.00%,活化温度400.00℃,活化时间60.00 min时,活性炭的碘吸附值达到1007.86mg/g。亚甲基蓝吸附值模型的预测值与试验真实值之间的相关性为98.65%,该模型解释了97.40%的响应值变化,该模型有良好的拟合程度；在酸屑比为2.60,助剂用量为9.00%,研磨时间为40.00min,磷酸浓度为23.00%,活化温度400.00℃,活化时间60.00min时时活性炭的亚甲基蓝吸附值为23.00ml/0.1g。通过对三种活性炭制备方法最优条件下碘值和亚甲基蓝的吸附值的对比发现,采用机械力化学技术磷酸法制备活性炭时,活性炭的碘吸附值最大,为1331.23mg/g；机械力化学技术助活化剂（磷酸-硝酸钾）法制备活性炭时,活性炭的亚甲基蓝吸附值最大,为24.30ml/0.1g。另一方面,对上述制备的活性炭用比表面积及孔隙分析仪、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱仪（FT-IR）等作进一步表征,为机械力化学法制备高性能活性炭提供了理论依据。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 活性炭的性质
  • 1.2 活性炭的应用
  • 1.3 活性炭制备技术在国内外的发展动态
  • 1.4 机械力化学的研究进展
  • 1.5 本课题的研究背景及意义、研究内容、方法
  • 1.5.1 本课题的研究背景及意义
  • 1.5.2 本课题的主要研究内容
  • 1.6 主要创新点
  • 第二章 试验内容和方法
  • 2.1 试验材料与主要实验仪器
  • 2.1.1 试验原料与试剂
  • 2.1.2 实验主要仪器与设备
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 活性炭制备的实验流程
  • 2.2.2 磷酸活化剂的机械力化学法制备活性炭的方法
  • 2.2.3 氯化锌活化剂的机械力化学法制备活性炭的方法
  • 2.2.4 复合活化剂的机械力化学法制备活性炭的方法
  • 2.3 活性炭性能的测定和表征
  • 2.3.1 活性炭碘吸附值的测定
  • 2.3.2 活性炭亚甲基蓝吸附值的测定
  • 2.3.3 比表面积和孔径分布
  • 2.3.4 傅立叶转换红外光谱扫描分析
  • 2.3.5 扫描电子显微镜观察
  • 第三章 采用磷酸活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 试验设计与数据处理方法
  • 3.2.1 单因素设计
  • 3.2.2 关键影响因子的筛选—Plackett-Burman实验设计
  • 3.2.3 Box-Behnken Design（简称BBD）设计与数据处理方法
  • 3.3 单因素实验与结果讨论
  • 3.3.1 不同研磨时间的选择
  • 3.3.2 不同活化温度的选择
  • 3.3.3 不同酸屑比的选择
  • 3.3.4 不同磷酸浓度的选择
  • 3.3.5 不同活化时间的选择
  • 3.3.6 室温下不同浸渍时间的选择
  • 3.4 Plackett-Burman实验设计结果与分析
  • 3.5 BBD优化设计结果与响应面分析
  • 3.5.1 活性炭碘吸附值的响应面分析
  • 3.5.1.1 活性炭碘吸附值的试验模型建立
  • 3.5.1.2 碘吸附值回归方程模型的建立与检验
  • 3.5.1.3 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 3.5.1.4 碘吸附值的单因素响应分析
  • 3.5.1.5 碘吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 3.5.2 活性炭亚甲基蓝吸附值的响应面分析
  • 3.5.2.1 活性炭亚甲基蓝吸附值的试验模型建立
  • 3.5.2.2 亚甲基蓝吸附值回归方程模型的建立与检验
  • 3.5.2.3 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 3.5.2.4 亚甲基蓝吸附值的单因素响应分析
  • 3.5.2.5 亚甲基蓝吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 采用氯化锌活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 试验设计与数据处理方法
  • 4.2.1 单因素设计
  • 4.2.2 Central Composite Design设计（CCD设计）与数据处理方法
  • 4.3 单因素实验与结果讨论
  • 4.3.1 不同锌屑比的选择
  • 4.3.2 不同活化温度的选择
  • 4.3.3 不同活化时间的选择
  • 4.3.4 不同研磨时间的选择
  • 4.4 Central Composite Design优化设计结果与响应面分析
  • 4.4.1 活性炭碘吸附值的响应面分析
  • 4.4.1.1 活性炭碘吸附值的试验模型建立
  • 4.4.1.2 碘吸附值回归方程模型的建立
  • 4.4.1.3 碘吸附值回归方程模型的方差分析与显著性检验
  • 4.4.1.4 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 4.4.1.5 碘吸附值的单因素响应分析
  • 4.4.1.6 碘吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 4.4.2 活性炭亚甲基蓝吸附值的响应面分析
  • 4.4.2.1 活性炭亚甲基蓝吸附值的试验模型建立
  • 4.4.2.2 亚甲基蓝吸附值回归方程模型的建立与检验
  • 4.4.2.3 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 4.4.2.4 亚甲基蓝吸附值的单因素响应分析
  • 4.4.2.5 亚甲基蓝吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 采用复合活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 试验设计与数据处理方法
  • 5.2.1 Plackett-Burman试验设计
  • 5.2.2 中心组合试验设计（Central Composite Design,CCD）
  • 5.3 Plackett-Burman实验设计结果与分析
  • 5.4 CCD优化设计结果与响应面分析
  • 5.4.1 活性炭碘吸附值的响应面分析
  • 5.4.1.1 活性炭碘吸附值的试验模型建立
  • 5.4.1.2 碘吸附值回归方程模型的建立与检验
  • 5.4.1.3 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 5.4.1.4 碘吸附值的单因素响应分析
  • 5.4.1.5 碘吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 5.4.2 活性炭亚甲基蓝吸附值的响应面分析
  • 5.4.2.1 活性炭亚甲基蓝吸附值的试验模型建立
  • 5.4.2.2 亚甲基蓝吸附值回归方程模型的建立与检验
  • 5.4.2.3 回归方程的参数评估与因子效应分析
  • 5.4.2.4 亚甲基蓝吸附值的单因素响应分析
  • 5.4.2.5 亚甲基蓝吸附值模型的响应面交互作用分析
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 活性炭的表征与机理探讨
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验结果与讨论
  • 6.2.1 磷酸法活性炭的表征分析
  • 6.2.1.1 活性炭样品的孔结构表征
  • 6.2.1.2 活性炭样品的扫描电子显微镜观察
  • 6.2.1.3 活性炭样品的红外光谱分析
  • 6.2.2 氯化锌法活性炭的表征分析
  • 6.2.2.1 活性炭样品的孔结构表征
  • 6.2.2.2 活性炭样品的扫描电子显微镜观察
  • 6.2.2.3 活性炭样品的红外光谱分析
  • 6.2.3 磷酸-硝酸钾助活化剂法活性炭的表征分析
  • 6.2.3.1 活性炭样品的孔结构表征
  • 6.2.3.2 活性炭样品的扫描电子显微镜观察
  • 6.2.3.3 活性炭样品的红外光谱分析
  • 6.3 本章总结
  • 第七章 结论与建议
  • 7.1 采用磷酸活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究的小结
  • 7.2 采用氯化锌活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究的小结
  • 7.3 采用复合活化剂的机械力化学技术制备活性炭的响应面研究的小结
  • 7.4 活性炭的表征与机理探讨的小结
  • 7.5 建议
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间学术成果
  • 致谢
  • 附件

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