TiN节能镀膜玻璃的APCVD法制备及热处理工艺研究

论文摘要

当前能源危机日益严重,具有优异节能效果的高效节能镀膜玻璃引起了广泛研究兴趣。但该玻璃目前大部分是多层复合结构,主要采用离线镀膜技术,不利于普遍使用。本论文尝试以常压化学气相沉积法,在玻璃片上沉积TiN薄膜,旨在研制能够与浮法玻璃生产线兼容的单层高效节能薄膜。以TiCl4和NH3为反应物,以N2为保护气,用常压化学气相沉积法在玻璃基板上沉积TiN薄膜。运用XRD、EDX、SEM和UV-Vis分光光度计等测试手段,研究了制备参数（沉积温度、时间和冷却方式）和热处理参数（热处理温度、时间和气氛）对薄膜化学成分、形貌和光电性能的影响,以调整其低辐射和阳光控制功能。研究发现TiN薄膜的成膜温度高于500℃,沉积时间大于1 min时开始出现结晶,且表现出（200）晶面取向生长。升高沉积温度、延长沉积时间和真空冷却都能改善结晶性能,降低N/Ti,改善导电性,提高平均中远红外反射率,即增强低辐射功能。而适中的沉积温度、长反应时间和氮气冷却能提高薄膜阳光控制功能。当沉积温度在600℃,沉积时间为90s,氮气冷却时薄膜能较好综合低辐射功能和阳光控制功能：平均中远红外反射率为55%,平均近红外反射率达到60%左右,可见光透过率为8%左右。此外,还发现高温和长时间反应会降低可见光反射率,这对解决节能镀膜玻璃应用上存在的光污染问题具有重要意义。为了进一步改善薄膜光电性能,本研究对TiN薄膜进行热处理,结果显示：热处理后薄膜的结晶性能得到改善,N含量减少,晶格常数减小,应力和缺陷得到改善,导电性能变好,平均中远红外反射率从50%几增加到70%以上,平均近红外反射率从25%左右增大到37%。这说明热处理工艺能够加强薄膜的低辐射功能和阳光控制功能,使得薄膜更好的兼具保温和隔热。但是热处理温度和时间进一步增加,部分TiN被氧化,薄膜的各项性能变差。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 节能镀膜玻璃的研究概况
• 1.2.1 节能原理
• 1.2.2 主要性能指标
• 1.2.3 分类
• 1.3 镀膜技术简介
• 1.3.1 真空蒸发法
• 1.3.2 电浮法
• 1.3.3 溅射法
• 1.3.4 凝胶浸镀法
• 1.3.5 化学气相沉积法
• 1.3.6 喷涂法
• 1.4 TiN薄膜的研究现状
• 1.4.1 晶体结构
• 1.4.2 化学计量比研究状况
• 1.4.3 机械性能和物理性能
• 1.4.4 应用研究现状
• 1.5 课题提出及研究意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 样品制备
• 2.1.1 实验设备及原料
• 2.1.1.1 实验设备
• 2.1.1.2 实验原料
• 2.1.2 实验步骤
• 2.1.2.1 载玻片预处理
• 2.1.2.2 TiN薄膜沉积步骤
• 2.1.2.3 TiN薄膜热处理步骤
• 2.1.3 样品的系列沉积参数
• 2.2 样品的测试与分析手段
• 2.2.1 X射线衍射仪
• 2.2.2 薄膜亲水性测试
• 2.2.3 场发射扫描电镜
• 2.2.4 X射线能量散射谱
• 2.2.5 UV/Vis分光光度计
• 2.2.6 四探针电阻测试仪
• 第三章 制备参数对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 3.1 沉积温度对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 3.1.1 沉积温度对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 3.1.2 沉积温度对薄膜的导电性和光学性能的影响
• 3.2 沉积时间对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 3.2.1 沉积时间对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 3.2.2 沉积时间对薄膜的导电性和光学性能的影响
• 3.3 冷却方式对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 3.3.1 冷却方式对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 3.3.2 冷却方式对薄膜的导电性和光学性能的影响
• 3.4 小结
• 第四章 热处理工艺对对薄膜成分、形貌和光电性能的影响
• 4.1 热处理温度对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 4.1.1 热处理温度对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 4.1.2 热处理温度对薄膜导电性和光学性能的影响
• 4.2 热处理时间对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 4.2.1 热处理时间对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 4.2.2 热处理时间对薄膜导电性和光学性能的影响
• 4.3 热处理气氛对薄膜成分、结构和光电性能的影响
• 4.3.1 热处理气氛对薄膜成分、形貌和结构的影响
• 4.3.2 热处理气氛对薄膜导电性和光学性能的影响
• 4.4 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 攻读学位期间发表的学术论文与取得的其他研究成果