论文题目: 层状前驱体制备尖晶石铁氧化及其应用性能研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 应用化学
作者: 杨巧珍
导师: 段雪
关键词: 尖晶石,铁氧体,磁性,多孔性,固定化酶,杀菌性
文献来源: 北京化工大学
发表年度: 2005
论文摘要: 层状双羟基复合金属氧化物（LDHs）是一类层状结构化合物,层板上的金属离子可以在原子水平上均匀分布,即在层板上每一个微小的结构单元中,其化学组成和结构保持不变,故焙烧LDHs后能够得到组成均匀的尖晶石铁氧体或尖晶石铁氧体与某些氧化物的混合物。据此本论文主要在层状前驱体焙烧制备多孔性尖晶石铁氧体和金属氧化物/铁氧体磁性复合材料,以及它们在酶固定化和杀菌等应用性能方面进行了系统的研究,得到了以下结果和规律。 1.利用LDHs化学组成的可调变性,向其层板引入潜在的磁性物种及特殊性质的二价金属阳离子,采用共沉淀法合成了晶相单一、晶型完整的层状前驱体NiZnFe-LDHs,考察了晶化温度、晶化时间、pH值与投料摩尔比对NiZnFe-SO4-LDHs晶相结构的影响,确定了合成NiZnFe-SO4-LDHs的优化条件。在此基础上,进一步合成了层状前驱体MZnFe-SO4-LDHs（M=Mg,Co）。合成了晶相单一、晶型完整的Mg(Fe2+)Fe3+-LDHs。 2.通过控制焙烧条件,将NiZnFe-SO4-LDHs焙烧后得到了NixZn1-xFe2O4尖晶石和ZnO的混合物;利用ZnO的两性性质,用碱液将其除去,进而制备得到了多孔性的NixZn1-xFe2O4磁性材料。 3.随着焙烧温度的提高与焙烧时间的延长,NixZn1-xFe2O4尖晶石铁氧体的晶相结构趋于完整,磁性逐渐增强。随着Zn含量的增加,焙烧产物中ZnO的分散程度降低,所得多孔铁氧体材料的晶粒尺寸和比饱和磁化强度逐渐减小,同时比表面积与介孔体积均有所减小。对由层状前驱体制备多孔NixZn1-xFe2O4尖晶石铁氧体的成孔机理研究表明:尖晶石晶粒间的堆积孔是孔的主要来源。 4.焙烧前驱体MZnFe-SO4-LDHs（M=Mg或Co）,用碱液除去ZnO后仅能得到ZnFe2O4与MgO或CoO,这是由于在多种二价金属离子共存的情况下,Mg和Co形成尖晶石晶相结构时的竞争性比Zn弱,Zn更容易进入尖晶石晶格中,难以形成亚铁磁性的MxZn1-xFe2O4（M=Mg或Co）尖晶石铁氧体。
论文目录:
摘要
Abstract
目录
第一章 绪论
1.1 磁性材料研究概况
1.1.1 磁性的分类
1.1.1.1 强磁性
1.1.1.2 弱磁性
1.1.2 磁性材料的静态磁化特征
1.1.2.1 磁化曲线
1.1.2.2 磁滞回线
1.2 铁氧体磁性材料
1.2.1 铁氧体的晶体结构
1.2.1.1 尖晶石型铁氧体
1.2.1.2 磁铅石型铁氧体
1.2.1.3 石榴石型铁氧体
1.2.2 铁氧体磁性材料的应用
1.2.2.1 软磁铁氧体的应用
1.2.2.2 硬磁铁氧体的应用
1.2.2.3 旋磁铁氧体的应用
1.2.2.4 矩磁铁氧体的应用
1.2.2.5 压磁铁氧体的应用
1.3 尖晶石铁氧体磁性材料的制备工艺
1.3.1 干法制备尖晶石铁氧体磁性材料
1.3.1.1 传统干法
1.3.1.2 白蔓延高温合成(SHS)
1.3.1.3 低温燃烧合成
1.3.2 湿法制备尖晶石铁氧体磁性材料
1.3.2.1 化学共沉淀法
1.3.2.2 溶胶-凝胶法
1.3.2.3 水热法
1.3.2.4 酸盐热分解法
1.3.2.5 喷雾热分解法
1.3.2.6 微乳液法
1.4 层状化合物概述
1.4.1 LDHs的主要性质
1.4.1.1 碱性
1.4.1.2 热稳定性
1.4.1.3 记忆效应
1.4.1.4 组成和结构的可调控性
1.5 论文选题的目的及意义
1.5.1 选题目的及意义
1.5.2 论文的研究内容
1.6 论文的创新点
参考文献
第二章 层状前驱体LDHs的合成研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验原料
2.2.2 前驱体LDHs的合成
2.2.2.1 前驱体NiZnFe-CO_3-LDHs的合成
2.2.2.2 前驱体MZnFe-SO_4-LDHs(M=Mg，Ni，Co)的合成
2.2.2.3 前驱体MgFe-CO_3-LDHs的合成
2.2.2.4 前驱体MgFe~(2+)Fe~(3+)-SO_4-LDHs的合成
2.2.3 样品表征
2.3 结果与讨论
2.3.1 层状前驱体MZnFe-LDHs(M=Mg，Ni，Co)的合成研究
2.3.1.1 不同阴离子NiZnFe-LDHs的结构特征
2.3.1.2 合成条件对NiZnFe-SO_4-LDHs晶体结构的影响
2.3.1.3 NiZnFe-SO_4-LDHs的结构与性质
2.3.1.4 MZnFe-SO_4-LDHs(M=Mg，Ni，Co)的结构特征比较
2.3.2 层状前驱体Mg(Fe~(2))Fe~(3+)-LDHs的合成研究
2.4 小结
参考文献
第三章 层状前驱体制备磁性材料及其性能研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4磁性材料的制备
3.2.2 多孔性MO／ZnFe_2O_4(M=Mg，Co)磁性材料的制备
3.2.3 纳米MgO／MgFe_2O_4复合材料的制备
3.2.4 样品表征
3.3 结果与讨论
3.3.1 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4与MO／ZnFe_2O_4(M=Mg，Co)的制备及其性能研究
3.3.1.1 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4的结构与性能
3.3.1.2 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4与MO／ZnFe_2O_4(M=Mg，Co)的结构与性能比较
3.3.2 纳米MgO／MgFe_2O_4复合材料的制备及其性能研究
3.3.2.1 MgO／MgFe_2O_4的晶相结构特征
3.3.2.2 MgO／MgFe_2O_4的磁学性能
3.3.2.3 MgO／MgFe_2O_4的形貌特征
3.4 小结
参考文献
第四章 磁性材料的应用研究(一)
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验原料
4.2.2 酶的固定化
4.2.2.1 pH=7.5缓冲溶液的配制
4.2.2.2 猪胰脂肪酶(PPL)在多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4载体上的吸附固定化
4.2.2.3 猪胰脂肪酶(PPL)在多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4载体上的吸附交联固定化
4.2.3 酶活性测定
4.2.3.1 固定化猪胰脂肪酶(PPL)酶活的测定方法
4.2.3.2 pH=9.0缓冲溶液的配制
4.2.3.3 橄榄油底物溶液的配制
4.2.3.4 酶活测定
4.2.4 样品表征
4.3 结果与讨论
4.3.1 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4固定化猪胰脂肪酶(PPL)的FT-IR特征
4.3.2 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4固定化猪胰脂肪酶的酶活性比较
4.3.3 多孔性Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4固定化猪胰脂肪酶的孔结构特征
4.4 小结
参考文献
第五章 磁性材料的应用研究(二)
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 实验原料
5.2.2 金黄色葡萄球菌试验
5.2.3 样品表征
5.3 结果与讨论
5.3.1 纳米MgO／MgFe_2O_4复合材料的晶相结构特征
5.3.2 纳米MgO／MgFe_2O_4复合材料杀菌性能
5.4小结
参考文献
第六章 结论
本论文创新点
致谢
作者简历
发布时间: 2005-09-26
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