模板渗透法制备氧化锌纳米管阵列

论文摘要

采用溶胶-凝胶法,以醋酸锌和氢氧化锂为主要原料在无水乙醇中制备了纳米氧化锌溶胶;再以其为构造单元在阳极氧化铝模板（AAO）中通过减压渗透法制备了氧化锌纳米管阵列,并利用透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV-VIS）和能谱（EDS）对所得的氧化锌纳米颗粒、纳米管进行了分析,研究了反应时间、陈化时间和烧结温度对氧化锌纳米颗粒直径和晶型的影响,从模板透过面、溶解方法、溶解面、溶解时间、烧结温度和纳米颗粒直径六个方面讨论了其对纳米管形成的影响,并对其结构形态和化学成分作了表征。结果表明,反应时间控制在10 min为宜,新制备的氧化锌纳米颗粒,粒径为2～5 nm,分布较窄,随着陈化时间的延长,颗粒直径会增大至5 nm,烧结后颗粒直径可以达到200 nm,属于六方晶系纤锌矿结构;烧结温度在500℃以上可以得到氧化锌纳米管,其中650℃时所得纳米管阵列结构规整,外径约为300 nm,长度可以达到5μm以上,管壁表面非常粗糙;700℃时可以观察到氧化锌纳米管清晰的管口,外径为300 nm左右,壁厚约为50 nm,通过能谱分析其成分是氧化锌;以陈化30d的颗粒作为构造单元也可以得到纳米管,其外径在180-200 nm左右,壁厚在30-40 nm左右。本文还对纳米颗粒成管机理进行了分析,并提出带有负电的胶体颗粒在经过孔道时与带有正电的孔壁发生静电作用,从而吸附在孔壁上,经过干燥烧结后形成纳米管;纳米颗粒同时还受到重力和空气流动的作用,推测纳米颗粒是从模板孔道的底部开始自下而上的堆积;由于胶体颗粒带负电,吸附在孔壁后,使孔壁也带负电,因此纳米管的厚度会受到限制,在胶体颗粒受力平衡后厚度不再增加,维持在50 nm以下。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 第一章 文献综述
• 1.1 低维氧化锌纳米材料研究进展
• 1.1.1 氧化锌纳米粉体
• 1.1.2 氧化锌单晶
• 1.1.3 氧化锌纳米薄膜
• 1.1.4 氧化锌一维纳米材料
• 1.1.5 其它形貌的氧化锌纳米材料
• 1.2 氧化锌纳米管制备方法的研究现状
• 1.2.1 聚合物辅助生长法
• 1.2.2 气相生长法
• 1.2.3 电沉积法
• 1.2.4 水热法
• 1.2.5 模板法
• 1.3 氧化锌一维纳米材料性能研究的进展
• 1.3.1 光学性能
• 1.3.2 电学性能
• 1.4 氧化锌纳米材料的应用
• 1.4.1 氧化锌纳米颗粒的应用
• 1.4.2 一维氧化锌纳米材料的应用
• 1.5 本课题的研究目的及意义
• 第二章 氧化锌纳米颗粒的制备与表征
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 试剂和仪器
• 2.1.2 氧化锌纳米颗粒胶体溶液的制备
• 2.1.3 测试样品的制备
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 氧化锌胶体溶液制备方法的选择
• 2.2.2 反应时间对氧化锌胶体溶液稳定性的影响
• 2.2.3 陈化时间对氧化锌纳米颗粒直径的影响
• 2.2.4 烧结温度对氧化锌晶型的影响
• 2.2.5 烧结温度对氧化锌纳米颗粒粒径的影响
• 2.3 氧化锌纳米颗粒胶体溶液的光学性能
• 2.4 小结
• 第三章 氧化锌纳米管阵列的制备与表征
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂和仪器
• 3.1.2 氧化锌纳米管阵列的制备步骤
• 3.1.3 扫描电镜测试样品的制备
• 3.1.4 透射电镜样品的制备
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 模板透过面的选择
• 3.2.2 溶解方法的选择
• 3.2.3 模板溶解面的选择
• 3.2.4 溶解时间的选择
• 3.2.5 样品烧结温度的选择
• 3.2.6 不同直径氧化锌纳米颗粒的选择
• 3.3 小结
• 第四章 氧化锌纳米颗粒成管机理分析
• 4.1 氧化锌纳米颗粒胶体溶液的电性
• 3胶体的配制'>4.1.1 Fe（OH）₃胶体的配制
• 4.1.2 ZnO胶体电性的测试
• 4.2 氧化锌纳米颗粒成管机理分析
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 致谢