葡萄柚精油的提取、浓缩及化学成分分析的研究

论文摘要

柑橘精油是柑橘加工中的主要副产品之一,是天然香精香料中的一大类,具有清新明快的香味,在食品、化妆品、化工、医药等领域应用广泛。柑橘精油中含有大量的萜烯类物质和少量的含氧化合物,其中柠檬烯是主要的萜烯物质,但其性质不稳定,也不是精油的香气来源,香气的主要贡献者是量少的含氧化合物,如芳樟醇、葵醛等。为了得到浓度更高、品质更好、货架期更长的柑橘精油,有必要将萜烯烃类物质从精油中分离出一部分,即将精油进行浓缩精制。本论文以葡萄柚精油为试材,研究了葡萄柚精油的粗制、浓缩过程,探讨粗制方法对葡萄柚精油品质与特性的影响以及优化分子蒸馏法浓缩葡萄柚精油的工艺,并对浓缩前后的葡萄柚精油进行理化性质比对、果汁赋香性能比较,检验浓缩对葡萄柚精油性能的影响,实现精油的高值利用。研究结果分述如下：（1）通过水蒸汽蒸馏法和冷榨法提取葡萄柚黄层果皮中的精油,对两种方法提取的精油进行物理性质比对及GC-MS分析。结果表明：蒸馏法提取精油的得率为2.13%,而冷榨法得率仅为1.14%,但是前者的颜色、香气都比后者差；通过GC-MS分析,蒸馏法所得精油共鉴定出39种组分,冷榨法鉴定出37种组分,其中柠檬烯是两种精油的主要成分,分别占精油总量的67.53%、62.95%,另外,精油中还含有烷烃类、醇类、醛类等物质,其中芳樟醇在蒸馏法和冷榨法所得精油中的含量分别为0.8%、1.4%,葵醛含量分别为0.35%、0.4%。冷榨法所得精油的品质要比蒸馏法所得精油好。（2）通过分子蒸馏方法浓缩冷榨葡萄柚精油,将精油分成馏出物和馏余浓缩物两个组分。以馏出物、馏余浓缩物中柠檬烯含量和馏余浓缩物中芳樟醇、葵醛含量为响应值,利用响应曲面法（RSM）建立了不同温度（40-50℃）和压力（500-700Pa）对葡萄柚精油浓缩情况影响的二次多项式数学模型,经检验该模型显著,拟合度高。同时,通过对模型的曲面图分析,明确了温度、压力对浓缩效果的影响,并在此基础上优化了分子蒸馏浓缩葡萄柚精油的条件为：温度为44.89℃,压力为500Pa；进料速度控制在2mL/min,刮膜转速为150r/min。在此条件下,测得馏出物中柠檬烯含量（Y1）为94.89%,馏余浓缩物中柠檬烯（Y2）、芳樟醇（Y3）、葵醛（Y4）的含量分别为49.72%,1.59%,2.34%,而在原油中三者的含量分别为91.48%,0.198%,0.57%。（3）利用GC-MS对葡萄柚精油及其通过分子蒸馏浓缩得到的馏出物和馏余浓缩物两个组分进行了化学成分分析。结果表明,葡萄柚精油通过分子蒸馏浓缩后,其化学成分分成了两大部分,含量也有很大的变化。在馏出物中,萜烯类物质占98%以上,其中柠檬烯占93.86%,含氧化合物极少；然而在馏余浓缩物中,柠檬烯的含量从原油中的87.22%下降到63.33%,而含氧化合物的总含量得到大大提升,从原油中的3.41%上升到馏余浓缩物中的29.31%,其中芳樟醇的含量从原油中的痕量上升到1.82%,而葵醛的含量则是由原油中的1.15%上升到4.14%,精油的浓缩倍数达到8.6倍。（4）利用电子鼻技术辅助人工嗅觉描述比较了浓缩前后的葡萄柚精油对葡萄柚果汁的赋香性能。结果显示,添加两种精油均能显著改善果汁的香气,但浓缩精油的赋香能力比原油的要好。葡萄柚原油能够增加果汁的柚香味,但同时又有触鼻的青滋味,而浓缩后的精油能使果汁具有浓郁的果香或甜香味,且能以较小的添加量而达到较理想的效果。

论文目录

• 目录
• 图表索引
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1 柑橘精油及葡萄柚精油概述
• 2 柑橘精油的主要成分
• 2.1 萜烯烃类化合物
• 2.2 含氧化合物
• 3 柑橘精油的提取方法
• 3.1 溶剂法
• 3.2 水蒸汽蒸馏法
• 2萃取法'>3.3 超临界CO₂萃取法
• 3.4 冷榨法
• 4 柑橘精油的精制浓缩方法
• 4.1 蒸馏法
• 4.2 溶剂法
• 2萃取法'>4.3 超临界CO₂萃取法
• 4.4 分子蒸馏法
• 5 分子蒸馏概述
• 5.1 分子蒸馏技术及其基本原理
• 5.2 分子蒸馏的特点
• 5.3 分子蒸馏在天然产物分离纯化方面的应用前景广阔
• 6 本课题研究意义及主要内容
• 第二章 提取方法对葡萄柚精油品质与特性的影响
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.2 仪器与设备
• 1.3 方法
• 2 结果与分析
• 2.1 提取方法对葡萄柚精油理化品质的影响
• 2.2 提取方法对葡萄柚精油化学成分的影响
• 3 本章小结
• 第三章 分子蒸馏浓缩葡萄柚精油的工艺研究
• 1 材料与方法
• 1.1 材料与设备
• 1.2 方法
• 1.3 单因素实验设计
• 1.4 响应面优化实验设计
• 1.5 数据处理
• 2 结果与分析
• 2.1 标准曲线定量分析
• 2.2 原油组分中柠檬烯、芳樟醇以及葵醛的含量测定
• 2.3 单因素试验
• 2.4 回归方程的建立
• 2.5 模型检验
• 2.6 响应面分析与工艺优化
• 3 本章小结
• 第四章 精制浓缩对葡萄柚精油性质的影响
• 1 材料与方法
• 1.1 试验材料
• 1.2 仪器与试剂
• 1.3 试验方法
• 2 结果与分析
• 2.1 葡萄柚精油的物理性质评定
• 2.2 葡萄柚精油及馏出物、馏余浓缩物的GC-MS分析
• 2.3 精油浓缩倍数的计算
• 2.4 葡萄柚精油赋香试验比较
• 3 本章小结
• 参考文献
• 全文结论
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢