室内环境空气中尼古丁的测定方法研究

论文摘要

我国是一个烟草大国,吸烟产生的环境烟草烟气（ETS）是造成室内环境污染的主要原因之一,目前我国人民遭受二手烟危害的人数已超过5.4亿,这已引起了国家的高度重视。2006年1月《烟草控制框架公约》在我国正式生效后,大量的控烟工作陆续展开。二手烟暴露状况虽有所改善,但是距离《公约》规定的所有室内工作场所和室内公共场所都应无烟仍有很大距离,其中缺乏环境空气中烟草烟气的采样与检测方法是一个重要原因。由于ETS成分复杂,通常需要通过测定它的特异性标志物尼古丁来判断ETS对室内环境的污染情况。这就需要一种高效率的采样方法及高灵敏度的检测方法,而在此方面的研究工作尚不完善。在本项研究中,使用被动式采样器进行采样,并通过优化实验确定了最佳前处理条件：以1%的硫酸氢钠为吸收液；2mL二氯甲烷作为萃取溶剂；4mL1.5mol/L的氢氧化钠为洗脱液；超声提取20min；漩涡混合2min。在此条件下,尼古丁的提取效率可达98%以上,且重现。建立了用于室内环境空气中尼古丁的气相色谱氮磷检测（GC-NPD）方法。考察了柱温、流速等诸色谱条件的影响,确定了最佳色谱条件：色谱柱为DB-5毛细管柱；不分流进样；进样量为1μL；升温程序：始温100℃,保持1min,以18℃/min升至220℃,保持1min,以20℃/min升到280℃,保持1min;载气（N2）流速1.8mL/min;氢气、空气、尾吹气流速分别为3mL/min.65mL/min、10mL/min;进样口温度250℃；检测器温度300℃。在最佳仪器及前处理条件下,建立了工作曲线,在0.05～5μg/mL范围内线性良好,线性相关系数（r）为0.9996,此方法对空气中尼古丁的检出限为0.01μg/m3,定量限为0.04μg/m3,相对标准偏差（RSD）为3.5%～4.4%,样品加标平均回收率在92%以上,用于实际样品中的尼古丁的测定,结果满意。本文同时建立了间接荧光法来测定环境空气中的尼古丁。所确定的最佳测定条件：激发波长486nm；测定波长（发射波长）513nm；狭缝宽度：2.5nm/激发,2.5nm/发射；扫描电压600V；扫描速度600nm/min；荧光试剂为荧光素钠,浓度9×10-6mol/L；pH值6；反应时间10min；恒温水浴温度35℃；定容体积10mL。在最佳条件下,建立的工作曲线在0.1～7μg/mL范围内呈良好的线性关系,其r=0.9992,其对于室内环境空气中尼古丁的检出限为1μg/m3,RSD为4.3%～5.5%,回收率在87.0%～105%之间。研究结果表明,本研究建立的两种方法都可用于室内环境空气中尼古丁的测定。其中GC-NPD法表现出更好的选择性和更高的灵敏度及准确度,而间接荧光法操作更为简便。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 控烟背景
• 1.2 室内环境烟草烟气
• 1.3 尼古丁的性质及其作用
• 1.3.1 尼古丁的性质
• 1.3.2 尼古丁的作用
• 1.4 环境空气中尼古丁的采样方法
• 1.4.1 主动采样
• 1.4.2 被动采样
• 1.5 尼古丁的分析现状
• 1.5.1 分光光度法
• 1.5.2 原子吸收法
• 1.5.3 电化学法
• 1.5.4 荧光法
• 1.5.5 高效液相色谱法
• 1.5.6 气相色谱法
• 1.5.7 其他方法
• 1.6 本课题选题背景、意义及目的
• 第2章 环境空气中样品采集及提取方法的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器和试剂材料
• 2.2.2 仪器条件
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 尼古丁吸收液的选择
• 2.3.2 萃取剂的选择
• 2.3.3 萃取剂用量的选择
• 2.3.4 氢氧化钠的用量
• 2.3.5 超声时间的选择
• 2.3.6 涡流时间的选择
• 2.3.7 最佳前处理条件
• 2.4 小结
• 第3章 GC-NPD检测尼古丁的方法研究及实际样品的测定
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 仪器操作
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱柱的选择
• 3.3.2 进样方式的确定
• 3.3.3 柱温的选择
• 3.3.4 载气流速的选择
• 3.3.5 进样口温度的选择
• 3.3.6 检测器温度的选择
• 3.3.7 氢气流量的选择
• 3.3.8 空气流量的选择
• 3.3.9 尾吹气流量的选择
• 3.3.10 最佳实验条件下色谱图
• 3.3.11 标准溶液的稳定性
• 3.3.12 样品的稳定性实验
• 3.3.13 工作曲线的建立
• 3.3.14 样品的测定
• 3.3.15 分析性能
• 3.4 小结
• 第4章 间接荧光法测定尼古丁的方法研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 仪器测定条件的确定
• 4.3.2 荧光试剂及测定波长的选择
• 4.3.3 荧光素钠浓度的选择
• 4.3.4 pH值选择
• 4.3.5 反应时间的确定
• 4.3.6 恒温水浴温度的选择
• 4.3.7 最佳实验条件
• 4.3.8 工作曲线的建立
• 4.3.9 样品测定
• 4.3.10 方法性能
• 4.4 小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢