环境激素类农药残留的微波辅助萃取—气相色谱检测技术研究

论文摘要

近年来,环境激素危害的研究进展引人注目。环境激素类农药,对环境生态和人体安全都产生了一定的影响。由于大量农药的使用,导致农药残留问题不断加重,特别是环境中的农药残留问题越来越引起人们的重视。因此,研究环境中的农药多残留系统检测方法,提高检出水平至关重要。本论文采用微波辅助萃取-气相色谱法对植物样品—中药材和粮谷作物中八种有机氯农药和四种除虫菊酯类农药残留的检测方法进行了研究,研究的主要内容集中在以下几个方面:1.系统综述了农药残留前处理和分析检测技术的发展应用,其中详细阐述了微波辅助萃取法和气相色谱技术的原理及其在农药残留分析中的应用。2.考察采用微波辅助萃取技术从中药材中提取有机氯农药残留的影响因素。有机氯农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明,提取中药材中有机氯农药残留的最佳微波萃取条件为:萃取温度120℃;萃取时间8.0min;萃取压力8.0atm。在此微波萃取条件下,萃取回收率在85%～117%之间,相对标准偏差介于3.4%～6.1%。3.考察采用微波辅助萃取技术从中药材中提取除虫菊酯类农药的影响因素。除虫菊酯类农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明,提取中药材中除虫菊酯类农药残留的最佳微波萃取条件为:萃取温度80℃;萃取时间10min;萃取压力8.0atm。在此微波萃取条件下,萃取回收率在80%～108%之间,相对标准偏差介于4.4%～5.8%。4.采用与前两章完全相同的处理方法,测定粮谷类样品中的八种有机氯、四种除虫菊酯类农药的回收率,考察这两种分析方法的通用性。在相同的萃取、净化、检测条件下,粮谷类样品中的八种有机氯农药回收率在83%～112%之间,相对标准偏差介于3.6%～6.1%;四种除虫菊酯类农药回收率在87%～106%之间,相对标准偏差介于4.4%～5.8%。实验结果表明,这两种方法在分析粮谷中有机氯、除虫菊酯类农药残留应用方面具有很好的通用性,这也为其它植物样品中的农药残留测定提供了科学的检测依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 环境激素类农药残留的微波辅助萃取—气相色谱检测技术研究进展
• 1.1 环境激素的定义及分类
• 1.1.1 环境激素的概念
• 1.1.2 环境激素的分类
• 1.1.3 化学农药类环境激素的定义和危害
• 1.2 农药残留分析中样品处理方法的重要性
• 1.2.1 索氏提取法（Soxhlet Extraction）
• 1.2.2 振荡法（Vibration Extraction）
• 1.2.3 超声波提取（Ultrasonic Extraction）
• 1.2.4 加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction）
• 1.2.5 超临界流体萃取（Super Critical Fluid Extraction）
• 1.2.6 微波辅助萃取（Microwave-assisted extraction）
• 1.3 微波辅助萃取技术原理及其在农药残留分析中的应用
• 1.3.1 微波辅助萃取技术原理
• 1.3.2 微波辅助萃取技术的特点
• 1.3.3 微波辅助萃取技术在农药残留分析中的应用
• 1.4 农药残留分析的检测技术
• 1.4.1 薄层色谱法（TLC）
• 1.4.2 气相色谱法（GC）
• 1.4.3 气相色谱—质谱法（GC—MS）
• 1.4.4 高效液相色谱（HPLC）
• 1.4.5 液相色谱—质谱法（LC—MS）
• 1.4.6 超临界流体色谱（SFC）
• 1.5 气相色谱技术原理及其在农药残留分析中的应用
• 1.5.1 气相色谱法原理
• 1.5.2 气相色谱技术在农药残留分析中的应用
• 参考文献
• 第二章 微波辅助萃取法提取中药材中有机氯农药残留研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 样品制备
• 2.2.2 试剂
• 2.2.3 仪器
• 2.2.4 样品处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 微波辅助萃取条件选择
• 2.3.2 加标样品选择
• 2.3.3 净化
• 2.3.4 方法的精密度和准确度
• 2.3.5 线性关系
• 2.3.6 微波辅助萃取法与索氏提取法比较
• 2.3.7 样品测定
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章 微波辅助萃取法提取中药材中除虫菊醋类农药残留研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 样品制备
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 仪器
• 3.2.4 样品处理
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 微波辅助萃取条件选择
• 3.3.2 加标样品选择
• 3.3.3 淋洗液溶剂配比对回收率的影响
• 3.3.4 净化
• 3.3.5 方法的准确度（回收率）和精密度
• 3.3.6 线性关系
• 3.3.7 微波萃取法与超声波萃取法比较
• 3.3.8 样品测定
• 3.4 结论
• 参考文献
• 第四章 微波辅助萃取法提取粮谷中有机氯和除虫菊酯类农药残留研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 样品制备
• 4.2.2 试剂
• 4.2.3 仪器
• 4.2.4 样品处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 样品预处理
• 4.3.2 方法的准确度和精密度
• 4.4 结论
• 参考文献
• 结论
• 致谢