丁酸单双甘油酯的合成及检测分析

论文摘要

本论文采用直接酯化法合成丁酸单双甘油酯,主要研究了以丁酸和甘油为反应物,四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯化率为主要衡量指标,分别以单因素试验和正交试验设计为手段,探索最佳的丁酸单双甘油酯的合成条件。论文的另一个研究方向是充分运用现有的先进检测技术,采用傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）、高效液相色谱法（HPLC）及气相-质谱联用法（GC-MS）等建立丁酸单双甘油酯的多个检测方法。1.丁酸单双甘油酯的合成是以丁酸和甘油为反应物,磷酸为催化剂,四氯化碳为带水剂进行的。以酯化率为衡量指标,在单因素试验结果的基础上,采用四因素三水平的正交实验对合成工艺进行了优化,确定了最佳的合成工艺：甘油丁酸摩尔比为0.9：1.0,反应时间为4.0 h,催化剂的量为4%（占甘油质量的百分比）,带水剂的量为60（mL/甘油的物质的量）。2.对合成的丁酸单双甘油酯采用红外光谱进行鉴定。表明丁酸与甘油发生了酯化反应,产生酯基、羟基等新的基团。3.建立了丁酸单双甘油酯的薄层色谱法。通过与所购丁酸单甘酯标准品的色谱行为对照,表明得到了预期的目标产物,同时为后期建立气相色谱和液相色谱法在色谱行为方面对整个合成产物有个前期的了解。4.改进了标准GB 1986-2007中高碘酸测定法,使方法更加快速、便捷、环保安全。经过重复性试验证明改进方法重复性良好,与原有方法测定结果没有显著性的差异。5.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯含量测定的高效液相色谱法,所建方法通过方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0.26008～2.08064mg/mL呈良好线性关系,线性方程Y=1E+06X—20741（r=0.9999）,平均加标回收率为98.8%,RSD为1.8%,最低检测限52ng。6.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯定性定量的气质联用色谱法,所建方法方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0.5-10μg/mL呈良好线性关系,线性方程Y=146961X—30250（r=0.9997）,平均加标回收率为99.9%,RSD为1.7%,最低检测限0.2ng。7.同批样品采用所建的不同检测方法进行测定,结果比较无显著性差异,基本一致,可以根据实际需要选择任—适宜的检测方法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 丁酸
• 1.1.1 丁酸的性质及代谢
• 1.1.2 丁酸在动物体内的功能
• 1.2 丁酸钠
• 1.3 丁酸甘油酯
• 1.4 国内外脂肪酸单双甘油酯的合成方法研究现状
• 1.4.1 脂肪酸单双甘油酯的结构性质
• 1.4.2 脂肪酸单双甘油酯研究现状
• 1.4.3 脂肪酸单双甘油酯的合成
• 1.5 甘油酯或其他酯类检测分析方法现状
• 1.5.1 薄层色谱法
• 1.5.2 容量分析法
• 1.5.3 高效液相色谱法
• 1.5.4 气相色谱法和气质联用色谱法
• 1.6 本课题主要研究内容及创新点
• 1.6.1 本课题主要研究内容
• 1.6.2 本课题创新点
• 第2章 丁酸单双甘油酯的合成以及优化合成工艺条件
• 2.1 材料与方法
• 2.1.1 实验材料与试剂
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 丁酸单双甘油酯的制备
• 2.2.2 反应影响因素分析
• 2.2.3 正交试验设计优化丁酸单双甘油酯的合成工艺
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 各反应影响因素对酯化率的影响
• 2.3.2 正交试验结果分析
• 2.3.3 正交试验交互作用分析
• 2.4 小结
• 第3章 丁酸单双甘油酯的红外光谱测定和薄层色谱测定
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验材料与试剂
• 3.2.2 实验仪器与设备
• 3.2.3 丁酸单双甘油酯的红外光谱测定
• 3.2.4 丁酸单双甘油酯的薄层色谱测定
• 3.3 讨论
• 3.3.1 丁酸单双甘油酯的红外测定
• 3.3.2 丁酸单双甘油酯的薄层色谱测定
• 第4章 化学法测定丁酸单双甘酯
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验材料与试剂
• 4.2.2 测定步骤
• 4.2.3 计算
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 改进的方法测定结果
• 4.3.2 不同洗涤液的比较
• 4.3.3 不同溶解试剂的比较
• 4.3.4 讨论
• 第5章 高效液相色谱法测定丁酸单双甘油酯
• 5.1 前言
• 5.2 材料与方法
• 5.2.1 实验材料与试剂
• 5.2.2 实验仪器与设备
• 5.3 实验部分
• 5.3.1 色谱系统的建立
• 5.3.2 线性关系考察
• 5.3.3 精密度试验
• 5.3.4 重现性试验
• 5.3.5 稳定性试验
• 5.3.6 回收率试验
• 5.3.7 检测限试验
• 5.3.8 耐用性试验
• 5.3.9 样品测定
• 5.4 小结
• 第6章 气相色谱法和气质联用法测定丁酸单双甘油酯
• 6.1 前言
• 6.2 材料与方法
• 6.2.1 实验材料与试剂
• 6.2.2 实验仪器与设备
• 6.3 实验部分
• 6.3.1 气相色谱法的测定
• 6.3.2 气质联用法的测定
• 6.4 小结
• 第7章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 进一步的研究方向
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果