月桂酸单甘酯和蔗糖酯制备的工艺优化及性能研究

论文摘要

月桂酸单甘酯和脂肪酸蔗糖酯具有特殊的两亲结构，是一类安全、无毒、无刺激和可生物降解的食品乳化剂，具有乳化、防腐、增溶、抗肿瘤和抗菌等作用，被广泛地应用在食品、医药和化妆品等行业。酶作为一种生物催化剂，具有反应条件温和、区域选择性高、催化专一性等特点，被广泛应用于有机合成和生物等多种领域。利用超声空化产生的机械效应，使其广泛应用在有机合成中提高反应速率和缩短反应时间等。本论文主要是对月桂酸单甘酯和蔗糖酯制备工艺进行了优化，具体研究内容如下：首先以脂肪酶LS-10作催化剂，催化合成月桂酸单甘酯。考察了底物摩尔比、时间、温度、酶用量、分子筛用量、初始水含量等因素对反应的影响。通过正交试验对反应条件进行了优化。结果表明，最佳工艺条件为，温度45℃，月桂酸与甘油摩尔比1:1.5，酶用量13.0%，反应时间10h，初始水含量0.41%，分子筛用量2.0%时，单甘酯含量20.1%，月桂酸转化率49.8%。以叔戊醇/二甲基亚砜为溶剂，蔗糖和棕榈酸为原料，脂肪酶LS-10催化合成棕榈酸蔗糖酯。经柱层析分离得到单酯，1H-NMR、ESI-MS、FT-IR等对蔗糖单酯结构进行了表征。在单因素实验的基础上，通过正交试验优化得到了反应的最佳工艺条件，即蔗糖与棕榈酸摩尔比为1.5:1，反应时间6d，酶用量为15.0%，分子筛用量为10.0%，初始水含量为0.9%，温度为55℃时，蔗糖酯含量50.0%。用无水碳酸钾为催化剂，丙二醇为溶剂，采用酯交换法在常压下制备硬脂酸蔗糖酯。产品的HLB值在3左右。考察了其制备条件对反应的影响，通过五因素四水平正交试验优化了反应条件，得到最佳工艺条件：反应温度70℃、反应时间9h、蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比1.4:1、蔗糖与丙二醇摩尔比为1:17、催化剂用量1.5%时，蔗糖酯含量94.0%。以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂，采用超声辅助合成硬脂酸蔗糖酯。考察了摩尔比、超声持续时间、超声辅助温度、催化剂用量、超声波功率的影响。利用正交试验优化得到了反应的最佳工艺条件为，蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比为1.5:1，N, N-二甲基甲酰胺与硬脂酸乙酯摩尔比为13:1，超声辅助温度为70℃，持续超声时间4h，催化剂用量为1.0%，超声波频率45kHz，超声波功率200W时，蔗糖酯含量92.2%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 综述
• 1.1 月桂酸单甘酯的研究进展
• 1.1.1 月桂酸单甘酯的合成方法
• 1.1.2 月桂酸单甘酯的提纯方法
• 1.2 蔗糖酯的研究进展
• 1.2.1 蔗糖酯的区域选择性
• 1.2.2 蔗糖酯分离提纯方法
• 1.3 超声辅助在食品乳化剂的研究进展
• 1.3.1 超声波概述
• 1.3.2 超声波对食品乳化剂的应用
• 1.4 论文设计
• 第二章 酶法合成月桂酸单甘酯的工艺优化
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验仪器与测定方法
• 2.1.2 实验原料与试剂
• 2.1.3 脂肪酶催化合成月桂酸单甘酯
• 2.1.4 月桂酸单甘酯的制备工艺优化
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1. 不同脂肪酶对反应的影响
• 2.2.2 月桂酸与甘油摩尔比对反应的影响
• 2.2.3 脂肪酶用量对反应的影响
• 2.2.4 反应时间对反应的影响
• 2.2.5 反应温度对反应的影响
• 2.2.6 初始水含量对反应的影响
• 2.2.7 分子筛用量对反应的影响
• 2.2.8 正交试验分析
• 2.3 小结
• 第三章 酶法合成棕榈酸蔗糖酯的工艺优化
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验仪器与测定方法
• 3.1.2 实验原料与试剂
• 3.1.3 脂肪酶催化脂肪酸蔗糖酯的制备
• 3.1.4 棕榈酸蔗糖酯的制备工艺优化
• 3.2 结构表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 不同脂肪酶和溶剂的筛选
• 3.3.2 蔗糖与棕榈酸摩尔比对反应的影响
• 3.3.3 反应时间对反应的影响
• 3.3.4 二甲基亚砜与叔戊醇不同比例对反应的影响
• 3.3.5 酶用量对反应的影响
• 3.3.6 分子筛用量对反应的影响
• 3.3.7 初始水含量对反应的影响
• 3.3.8 反应温度对反应的影响
• 3.3.9 正交试验分析
• 3.4 小结
• 第四章 化学法制备硬脂酸蔗糖酯的工艺优化及其性能研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验仪器与测定方法
• 4.1.2 实验原料与试剂
• 4.1.3 硬脂酸蔗糖酯的工艺路线
• 4.1.4 硬脂酸蔗糖酯的制备工艺优化及其 HLB 值
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 反应温度的影响
• 4.2.2 反应时间的影响
• 4.2.3 蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比的影响
• 4.2.4 蔗糖与丙二醇摩尔比的影响
• 4.2.5 催化剂用量的影响
• 4.2.6 正交试验分析
• 4.4 小结
• 第五章 超声波辅助合成硬脂酸蔗糖酯的工艺优化
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验仪器与测定方法
• 5.1.2 实验原料与试剂
• 5.1.3 硬脂酸蔗糖酯的工艺路线
• 5.1.4 超声波辅助合成硬脂酸蔗糖酯的工艺优化
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 蔗糖与硬脂酸乙酯摩尔比对反应的影响
• 5.2.2 催化剂用量对反应的影响
• 5.2.3 超声持续时间对反应的影响
• 5.2.4 N, N 二甲基甲酰胺与硬脂酸乙酯摩尔比对反应的影响
• 5.2.5 超声波辅助温度对反应的影响
• 5.2.6 超声波功率对反应的影响
• 5.2.7 正交试验分析
• 5.3 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录
• 个人简历