稀土掺杂ZTA复合陶瓷的制备与性能研究

论文摘要

氧化锆增韧氧化铝陶瓷（ZTA）由于具有高强度、高硬度、耐腐蚀、价格低廉等优点,在高温、机械、电子领域得道了广泛应用。随着研究的发展,这种单一相强化、韧化氧化铝陶瓷的综合性能还是不能满足航空航天、交通运输等高端工程技术领域的需求。然而利用多元协同强化ZTA复相陶瓷以及多种增韧机制的耦合协同将成为提高ZTA陶瓷断裂韧性和抗弯强度的重要研究和发展方向。本文通过调整体系组成和改变陶瓷烧结工艺,改善ZTA陶瓷的粉体性能、烧结性和显微结构,提高材料的综合力学性能。以ZrOCl2·8H2O, Al（NO3）3·9H2O, Y（NO3）3·6H2O, La（NO3）3·6H2O, Ce（NO3）3·6H2O和NH4HCO3为主要原料,采用共沉淀法分别制备了La2O3和CeO2掺杂的ZTA复合粉体,通过TG-DTA、XRD、SEM等手段对粉体的热行为、成分与结构进行表征；并分析了不同的前期处理工艺、煅烧温度以及稀土氧化物种类、含量对复合粉体性能的影响。分别采用传统烧结和微波烧结两种方法制备了稀土掺杂ZTA复合陶瓷,通过研究组成和工艺对复合材料力学性能（维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性）以及显微结构的影响,分析了稀上氧化物、烧结工艺对复合材料组织结构与性能的影响,并探讨了其相关机理。研究结果表明：采用共沉淀法成功的制备出了粒径为100nm左右,分散性良好的稀土氧化物掺杂ZTA复合粉体。采用水热处理和微波加热方式,对于La2O3和CeO2掺杂ZTA复合前驱粉体,分别在1000℃和1200℃微波煅烧条件下保温5min,得到了主晶相为t-ZrO2和α-Al2O3的复合粉体；La2O3和CeO2的掺杂可以影响ZTA复合粉体的相转变温度,,并改变粉体的物相成分。比较传统烧结与微波烧结两种烧结方式以及不同烧结温度下样品的致密度和力学性能,探索出了最佳的烧结工艺：微波烧结1550℃,保温30min。对于La2O3掺杂的样品,当La2O3含量为1.5mol.%时,样品的相对致密度达到99%,且力学性能最佳,分别为硬度17.2GPa,弯曲强度420MPa,断裂韧性7.1MPa·m1/2,这主要是掺杂La2O3可以使ZTA材料内部原位生成片状LaAl11O18这种片晶既可以阻碍氧化铝、氧化锆颗粒的长大,也可以借助较大的长径比诱发裂纹桥接、晶粒拔出等增韧机制来改善材料的力学性能。对于CeO2掺杂的样品,当CeO2含量为0.5mol%时,样品的相对密度达到93%,且综合力学性能最佳,分别为硬度16.27GPa,弯曲强度450MPa,这主要是由于CeO2的添加可以起到烧结助剂与稳定剂的作用,促进了ZTA复合陶瓷的致密化、提高了四方相氧化锆的稳定性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 ZTA复相陶瓷概述
• 1.2.1 ZTA复相陶瓷
• 1.2.2 增韧方法与增韧机理
• 1.2.3 ZTA复相陶瓷的发展和研究现状
• 1.3 本课题的研究内容和创新点
• 1.3.1 本课题的研究内容
• 1.3.2 本课题的创新点
• 2 实验原材料、实验方案及测试方法
• 2.1 实验原料及设备
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验仪器与设备
• 2.2 实验方案
• 2.2.1 稀土掺杂ZTA复合粉体的制备
• 2.2.2 稀土掺杂ZTA复相陶瓷的烧结
• 2.3 性能测试及微观组织分析
• 2.3.1 性能测试
• 2.3.2 微观组织分析
• 2.3.3 成分分析
• 3 共沉淀法制备稀土掺杂ZTA复合粉体
• 3.1 稀土掺杂ZTA前驱体制备的影响因素分析
• 3.1.1 沉淀剂
• 3.1.2 pH值
• 3.1.3 滴加方式与滴定速度
• 3.1.4 水热处理的上艺参数
• 3.2 稀土掺杂ZTA复合粉体的制备
• 3.3 稀土掺杂ZTA复合粉体的性能表征
• 3.3.1 TG-DTA测试分析
• 3.3.2 煅烧工艺
• 3.3.3 形貌分析
• 3.4 本章小结
• 4 稀土掺杂ZTA复相陶瓷的烧结
• 2O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的烧结'>4.1 La₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的烧结
• 2O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的物相组成'>4.1.1 La₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的物相组成
• 2O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的密度'>4.1.2 La₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的密度
• 2O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的显微结构分析'>4.1.3 La₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的显微结构分析
• 2O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的力学性能'>4.1.4 La₂O₃-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的力学性能
• 2-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的烧结'>4.2 CeO₂-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的烧结
• 2-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的物相组成'>4.2.1 CeO₂-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的物相组成
• 2-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的密度'>4.2.2 CeO₂-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的密度
• 2-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的显微结构分析'>4.2.3 CeO₂-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的显微结构分析
• 2-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的力学性能'>4.2.4 CeO₂-Al₂O₃-ZrO₂（3Y）复相陶瓷的力学性能
• 4.3 本章小结
• 5 ZTA复相陶瓷微观性能的影响因素及机理分析
• 3和CeO₂对ZTA材料微观性能的影响机理分析'>5.1 La2O₃和CeO₂对ZTA材料微观性能的影响机理分析
• 3和CeO₂对粉体的影响机理'>5.1.1 La2O₃和CeO₂对粉体的影响机理
• 2O₃和CeO₂对瓷体的影响机理'>5.1.2 La₂O₃和CeO₂对瓷体的影响机理
• 5.2 微波加热对ZTA材料微观性能的影响机理分析
• 5.3 本章小结
• 6 结论
• 参考文献
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果
• 致谢