论文摘要
四氧化三铁基磁性聚合物材料由于其具有独特的超顺磁性、生物相容性以及其他可调节的优异的光、催化、吸附等性能,而在磁分离、催化、生物医学以及生物医药等领域有着广泛的应用前景。本论文围绕四氧化三铁基磁性聚合物材料的制备、结构表征、形貌表征、磁性能、吸附性能和催化性能等,展开对不同形貌、结构和组成的四氧化三铁基磁性聚合物材料的合成、磁分离性能以及催化性能的研究：（1）以油酸包覆的Fe3O4纳米粒子作为磁核,以MMA和DVB作为单体,分别使用正已烷、环已烷、甲苯等小分子致孔剂,采用改性悬浮聚合制备了10种磁性多孔微球（FMD）,用氮气吸脱附法和压汞法表征了产物的孔结构,用TEM和SEM观察了产物的形貌,用TGA考察了四氧化三铁的包覆率。并尝试利用UV考察其脱除水体中的苯酚的能力。研究发现,FMD微球中存在类似于墨水瓶状孔的小口径大腹腔的孔。致孔剂类型和用量对FMD微球孔结构的影响是显著而复杂的。使用两种体系良溶剂作致孔剂（环已烷（CHX）和正已烷（n-HX））制备的产物均具有相对较高的比表面积。减少致孔剂用量,增加交联剂DVB的用量,都有利于形成较为完整的交联网络,从而提高FMD微球的四氧化三铁包覆率。此外,增加磁流体的用量,也可以提高四氧化三铁的包覆率。FMD磁性微球表现出明显Fe304晶相结构,并在室温下,表现为超顺磁性。研究发现,FMD磁性多孔微球可有效地去除水溶液中的苯酚,去除率可达99.32%。（2）以油酸包覆的Fe304纳米粒子作为磁核,以St和DVB作为单体,采用乳液聚合法制备了10种磁性Fe3O4/poly （St-co-DVB）微球,进一步以TEOS为硅源,制备了14种Fe3O4/poly （St-co-DVB）/SiO2有机/无机杂化的磁性微球。考察了单体组成、表面活性剂类型和磁流体的加入量对微球表面形貌、四氧化三铁包覆率及微球粒径等的影响。然后尝试以上述微球作为磁性基体,采用了水热法制备了Fe3O4/poly （St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性纳米催化剂,进一步研究其对罗丹明B（RhB）降解的光催化性能。研究发现,所制备的磁性纳米催化剂可在UV照射下有效地降解RhB。重复使用5次,其RhB的降解率仍在90%以上,仍具有高效的催化效果。此催化剂因其采用磁性无机.有机杂化磁性微球作为磁性基体,易于磁分离,有利于工业化使用。（3）制备了三个系列不同结构和形貌的磁性聚（六氯环三磷腈-co-双酚S）。以水热法制备了16种中空多孔的Fe3O4微球,并以此为磁核,以TEOS为硅源,在CTAB的存在下,在制得的Fe3O4微球外层包覆一层介孔二氧化硅制备了6种中空多孔Fe3O4/mSiO2和1种中空Fe3O4/nSiO2微球,再以BPS和HCCP作为单体,制备了4种中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS和4种中空Fe3O4/nSiO2/PZS微球。以共沉淀法制备的4种Fe3O4/OA纳米粒子为磁核,以BPS和HCCP作为单体,在TEA存在下,制备了9种Fe3O4/PZS磁性纳米线。以水热法制备了21种Fe304纳米线,并以此为磁核,以BPS和HCCP作为单体,在TEA存在下,制备了5种Fe3O4/PZS磁性纳米线。使用TEM和SEM观察了产物的形貌,用TGA考察了四氧化三铁的包覆率,XRD表征了产物的晶相结构,并采用DLS和SEM测试了产物的粒径,用SQUID测试了产物的磁性能,采用氮气吸脱附法表征了产物的比表面积和孔结构,此外,以上述制备的磁性聚磷腈复合材料为磁性基体,分别以Fe3O4/mSiO2/PZS为磁性基体,以二茂铁二甲酰氯为原料,利用酯化反应制备了Fe3O4/mSiO2/PZS/Fc磁性微球;以HAuCl4作为金源,采用化学沉积法制备了13种磁性聚磷腈纳米金催化剂,其对4.硝基苯酚在NaBH4存在下还原反应有较好的催化性能,并且此催化剂可循环使用。所得的聚膦腈磁性材料具有良好亲水性、良好热稳定性、生物相容性及较好的磁响应能力等等,有良好的工业应用前景。
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致谢摘要ABSTRACT第一章 文献综述1.1 引言1.2 无机磁性材料的制备1.2.1 沉淀法1.2.2 微乳液法1.2.3 热分解法1.2.4 水热法1.2.5 其他方法3O4纳米材料的表面修饰'>1.3 磁性Fe3O4纳米材料的表面修饰1.3.1 有机分子的修饰1.3.2 无机纳米材料的修饰1.3.3 磁性聚合物材料1.4 磁性材料的应用1.4.1 水处理应用1.4.2 生物医学应用1.4.2.1 生物分离与纯化1.4.2.2 可控药物释放1.4.2.3 磁共振成像（MRI）1.4.3 催化剂1.5 研究课题的提出及意义第二章 多孔聚（甲基丙烯酸甲酯-co-二乙烯基苯）磁性微球的制备及其应用2.1 实验部分2.1.1 试剂2.1.2 试剂的处理3O4纳米粒子的制备'>2.1.3 油酸包覆的Fe3O4纳米粒子的制备2.1.4 磁性多孔微球的制备2.1.5 磁性微球的表征2.1.6 苯酚标准溶液的配制2.1.7 苯酚的吸附与磁分离2.2 结果与讨论2.2.1 多孔聚二乙烯基苯微球的制备2.2.2 磁性多孔微球的红外分析2.2.3 微球的表面形貌分析2.2.4 磁性多孔微球的孔结构2.2.4.1 吸脱附表征结果2.2.4.2 压汞法表征结果2.2.5 致孔剂类型对微球孔结构的影响2.2.5.1 对比表面积的影响2.2.5.2 对孔面积的影响2.2.5.3 对平均孔径的影响2.2.5.4 对孔隙率的影响2.2.5.5 对孔径分布的影响2.2.6 磁性多孔微球的磁性能2.2.7 磁性多孔微球的热重和XRD分析2.3 磁性多孔微球在含苯酚废水处理中的应用研究2.3.1 苯酚的吸附与磁分离2.3.2 苯酚标准直线的拟合2.3.3 磁性微球的分离效率2.4 小结3O4/聚（苯乙烯-co-二乙烯基苯）/SiO2磁性多孔微球的制备及其应用'>第三章 Fe3O4/聚（苯乙烯-co-二乙烯基苯）/SiO2磁性多孔微球的制备及其应用3.1 实验部分3.1.1 试剂3.1.2 试剂的处理3O4纳米粒子的制备'>3.1.3 油酸包覆的Fe3O4纳米粒子的制备3O4/poly（St-co-DVB）（FSD）磁性微球的制备'>3.1.4 Fe3O4/poly（St-co-DVB）（FSD）磁性微球的制备3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2（FSDSi）的制备'>3.1.5 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2（FSDSi）的制备3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性微球的制备'>3.1.6 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性微球的制备3.1.7 磁性微球的表征3.1.8 罗丹明B标准溶液的配制3.1.9 罗丹明B的光催化降解3.2 结果与讨论3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/（FSDSi）磁性微球的制备'>3.2.1 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/（FSDSi）磁性微球的制备3O4/poly（St-co-DVB）（FSD）磁性微球的制备'>3.2.1.1 Fe3O4/poly（St-co-DVB）（FSD）磁性微球的制备3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2（FSDSi）磁性微球的制备'>3.2.1.2 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2（FSDSi）磁性微球的制备3.2.2 FSD和FSDSi磁性微球的表面形貌分析3.2.2.1 FSD磁性微球的表面形貌分析3.2.2.2 FSDSi磁性微球的表面形貌分析3.2.3 FSD和FSDSi磁性微球的粒径及其分布3.2.4 FSD和FSDSi磁性微球的红外分析3.2.5 FSD和FSDSi磁性微球的磁性能3.2.6 FSD和FSDSi磁性微球的热重和XRD分析3.2.7 FSDSi磁性微球的孔结构3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性催化剂的形貌和性质'>3.2.8 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性催化剂的形貌和性质3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性催化剂对RhB的光催化'>3.2.9 Fe3O4/poly（St-co-DVB）/SiO2/TiO2磁性催化剂对RhB的光催化3.3 小结3O4/SiO2/PZS磁性微球的制备及其应用'>第四章 中空多孔Fe3O4/SiO2/PZS磁性微球的制备及其应用4.1 实验部分4.1.1 试剂4.1.2 试剂的处理3O4微球的制备'>4.1.3 中空多孔Fe3O4微球的制备3O4/mSiO2磁性微球'>4.1.4 制备中空多孔Fe3O4/mSiO2磁性微球3O4/nSiO2磁性微球的制备'>4.1.5 中空Fe3O4/nSiO2磁性微球的制备3O4/mSiO2/PZS磁性微球的制备'>4.1.6 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS磁性微球的制备3O4/nSiO2/PZS磁性微球的制备'>4.1.7 中空多孔Fe3O4/nSiO2/PZS磁性微球的制备4.1.8 二茂铁二甲酰氯（Fc-COCl）的合成3O4/mSiO2/PZS/Fc磁性微球的制备'>4.1.9 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS/Fc磁性微球的制备3O4/mSiO2/PZS/Au与Fe3O4/nSiO2/PZS/Au磁性微球的制备'>4.1.10 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS/Au与Fe3O4/nSiO2/PZS/Au磁性微球的制备4.1.11 磁性微球的表征4.2 结果与讨论3O4磁性微球的制备'>4.2.1 多孔中空Fe3O4磁性微球的制备3O4磁性微球的粒径'>4.2.1.1 中空多孔Fe3O4磁性微球的粒径3O4微球的晶体结构'>4.2.1.2 中空多孔Fe3O4微球的晶体结构3O4微球的比表面积和孔结构'>4.2.1.3 中空多孔Fe3O4微球的比表面积和孔结构3O4/mSiO2和Fe3O4/nSiO2微球的制备'>4.2.2 中空多孔Fe3O4/mSiO2和Fe3O4/nSiO2微球的制备3O4/mSiO2/PZS和Fe3O4/nSiO2/PZS微球的制备'>4.2.3 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS和Fe3O4/nSiO2/PZS微球的制备3O4/mSiO2/PZS微球的应用'>4.2.4 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS微球的应用3O4/mSiO2/PZS/Fc微球'>4.2.4.1 制备中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS/Fc微球3O4/mSiO2/PZS/Au与Fe3O4/nSiO2/PZS/Au磁性微球'>4.2.4.2 制备多孔中空Fe3O4/mSiO2/PZS/Au与Fe3O4/nSiO2/PZS/Au磁性微球3O4/mSiO2/PZS/Au磁性微球的催化性能'>4.2.4.3 中空多孔Fe3O4/mSiO2/PZS/Au磁性微球的催化性能4.3 小结3O4/PZS/Au磁性纳米线'>第五章 包裹聚合法制备Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线5.1 实验部分5.1.1 试剂5.1.2 试剂的处理3O4纳米粒子的制备'>5.1.3 Fe3O4纳米粒子的制备3O4/PZS磁性纳米线的制备'>5.1.4 Fe3O4/PZS磁性纳米线的制备3O4/PZS/Au磁性纳米线的制备'>5.1.5 Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线的制备5.1.6 磁性纳米线的表征5.2 结果与讨论3O4纳米粒子的制备'>5.2.1 Fe3O4纳米粒子的制备3O4/PZS纳米线的制备'>5.2.2 Fe3O4/PZS纳米线的制备3O4/OA纳米粒子油酸包覆量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响'>5.2.2.1 Fe3O4/OA纳米粒子油酸包覆量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/OA的加入量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响'>5.2.2.2 Fe3O4/OA的加入量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/PZS纳米线形貌的影响'>5.2.2.3 HCCP与BPS添加量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/PZS纳米线形貌的影响'>5.2.2.4 超声功率对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/PZS磁性纳米线的性能'>5.2.2.5 Fe3O4/PZS磁性纳米线的性能3O4/PZS/Au磁性纳米线'>5.2.3 制备Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线5.3 小结第六章 原位聚合法制备磁性聚磷腈纳米线6.1 实验部分6.1.1 试剂6.1.2 试剂的处理3O4纳米线的制备'>6.1.3 Fe3O4纳米线的制备3O4/PZS磁性纳米线的制备'>6.1.4 Fe3O4/PZS磁性纳米线的制备3O4/PZS/Au磁性纳米线的制备'>6.1.5 Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线的制备6.1.6 磁性纳米线的表征6.2 结果与讨论3O4纳米线的制备'>6.2.1 Fe3O4纳米线的制备3O4纳米线形貌的影响'>6.2.1.1 PEG浓度对Fe3O4纳米线形貌的影响3O4纳米线形貌的影响'>6.2.1.2 PEG分子量对Fe3O4纳米线形貌的影响3O4纳米线形貌的影响'>6.2.1.3 反应时间对Fe3O4纳米线形貌的影响3O4纳米线形貌的影响'>6.2.1.4 硫酸亚铁与硫代硫酸钠摩尔比对Fe3O4纳米线形貌的影响3O4纳米线的性质'>6.2.1.5 Fe3O4纳米线的性质3O4/PZS纳米线的制备'>6.2.2 Fe3O4/PZS纳米线的制备3O4/PZS纳米线形貌的影响'>6.2.2.1 HCCP与BPS添加量对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/PZS纳米线形貌的影响'>6.2.2.2 超声功率对Fe3O4/PZS纳米线形貌的影响3O4/PZS磁性纳米线的性能'>6.2.2.3 Fe3O4/PZS磁性纳米线的性能3O4/PZS/Au磁性纳米线'>6.2.3 制备Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线3O4/PZS/Au磁性纳米线的形貌'>6.2.3.1 Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线的形貌3O4/PZS/Au磁性纳米线的催化性能'>6.2.3.2 Fe3O4/PZS/Au磁性纳米线的催化性能6.3 小结第七章 结论7.1 主要结论7.2 主要创新点参考文献作者简历及攻读博士学位期间所取得的科研成果
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