镁合金表面二水磷酸氢钙涂层在SBF中的组织演化与腐蚀机制

论文摘要

采用化学滴定法在固溶态AZ91镁合金表面成功获得了二水磷酸氢钙（DCPD）涂层。通过研究DCPD涂层制备过程中溶液pH值以及温度对涂层组织结构及性能的影响规律,获得了较好的DCPD涂层制备工艺。系统研究了DCPD涂覆试样在模拟体液（SBF）中浸泡不同时间的微观组织结构及腐蚀降解行为。微观组织观察表明,DCPD含有两种明显的形貌特征:大的薄片状及小片羽毛状。随其在SBF中浸泡时间的增加,薄片状DCPD几乎全部消失,羽毛状则逐渐转化为厚片状-饼状-球状。XRD及红外测试结果表明,DCPD在SBF中不仅逐渐转化为磷酸八钙（OCP）及HA,而且能引起HA的析出,从而在AZ91镁合金表面生成具有良好生物相容性的HA涂层。涂覆DCPD涂层的AZ91镁合金在SBF溶液中的腐蚀速率有很大程度的降低,能够保证镁合金在SBF溶液中13d不发生腐蚀。电化学的分析结果表明,DCPD涂层能够对镁合金在SBF溶液中起到较好的保护作用,并随着浸泡时间的增加,保护作用逐渐增强,涂层还具有一定的自修复功能。覆盖DCPD涂层的AZ91镁合金在SBF中不同时间的交流阻抗谱分析结果表明,涂层的电阻随着在SBF中浸泡时间的延长而增大,说明DCPD涂层能够通过诱导沉积作用不断增厚,获得的DCPD涂层对镁合金具有良好的保护作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景及意义
• 1.2 镁合金作为生物医用材料的应用前景及研究现状
• 1.2.1 生物材料简介
• 1.2.2 镁合金作为生物医用材料的应用前景及研究现状
• 1.2.3 镁合金作为生物医用材料存在的问题
• 1.3 医用镁合金提高耐蚀性研究现状
• 1.4 化学反应法表面改性的优点及研究现状
• 1.5 本文研究的目的和主要内容
• 第2章 试验材料及方法
• 2.1 实验材料及预处理
• 2.2 二水磷酸氢钙（DCPD）涂层的制备
• 2.3 模拟体液（SBF）的配置
• 2.4 试验方法
• 2.4.1 SEM观察
• 2.4.2 TEM观察
• 2.4.3 傅里叶红外光谱（FT-IR）分析
• 2.4.4 溶液离子浓度测试
• 2.4.5 细胞毒性实验评价
• 2.4.6 动态极化曲线测试
• 2.4.7 电化学交流阻抗谱（EIS）测试
• 第3章 二水磷酸氢钙（DCPD）涂层的制备及表征
• 3.1 引言
• 3.2 固溶处理对AZ91 镁合金在模拟体液中腐蚀行为的影响
• 3.2.1 固溶处理前后试样组织形貌及物相分析
• 3.2.2 固溶处理前后试样在SBF中的电化学分析测试
• 3.3 溶液pH值对二水磷酸氢钙涂层生长的影响
• 3.3.1 涂层SEM及XRD分析
• 3.3.2 动态极化分析
• 3.4 溶液温度对二水磷酸氢钙涂层生长的影响
• 3.4.1 涂层SEM及XRD分析
• 3.4.2 动态极化分析
• 3.5 DCPD涂层沉积过程研究
• 3.6 细胞毒性试验评价
• 3.7 分析与讨论
• 3.8 本章小结
• 第4章 DCPD涂层在SBF中演化规律及降解行为
• 4.1 引言
• 4.2 DCPD涂层在SBF中短时间浸泡的演化规律
• 4.2.1 SEM分析
• 4.2.2 XRD物相分析
• 4.2.3 ICP分析
• 4.3 DCPD涂层在SBF中长时间浸泡演化规律
• 4.3.1 SEM分析
• 4.3.2 TEM观察
• 4.3.3 XRD分析
• 4.3.4 FT-IR分析
• 4.3.5 动态极化分析
• corr-t曲线分析'>4.4 E_corr-t曲线分析
• 4.5 交流阻抗（EIS）分析
• 4.6 分析讨论
• 4.7 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文及其它成果
• 致谢