Ca，SrMoO4：Eu3+红色荧光粉的燃烧合成及发光特性

论文摘要

钼酸盐具有优异的物理化学性质,是一种重要的发光基质材料。目前,荧光粉的制备方法有很多,例如沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、燃烧法、激光蒸发冷凝法、CVD法、水热法、模板组装等等。相比较,燃烧法结合沉淀法具有许多优点,如工艺简单,反应时间短,合成温度低,合成的产物纯度高,化学组分均匀性好,产物的颗粒比较均匀、细小等。目前,对掺杂稀土离子的CaMoO4基质发光材料的制备主要采用高温固相法,而采用燃烧法合成的研究少见报道。本文以钼酸盐为基质,以稀土Eu3+为激活剂,采用燃烧法制Eu3+掺杂的CaMoO4以及电荷补偿剂的Ca0.6Sr0.4-x-yMoO4:xEu3+,yM+发光粉。利用XRD、SEM和荧光光度计等现代分析技术,对发光材料的特性进行了表征,研究了材料的发光性质与影响因素,并对发光机理进行了探讨。采用柠檬酸作为燃料,通过燃烧法制备了CaMoO4蓝色以及CaMoO4:Eu3+红色荧光粉。研究了反应温度、反应时间、Eu3+的掺入、电荷补偿剂以及助燃剂用量对所制得的CaMoO4:Eu3+的晶体结构以及发光性能的影响。XRD谱图分析显示合成样品CaMoO4和CaMoO4:Eu3+均为白钨矿型晶体结构,晶体的结晶度随着合成温度的升高以及保温时间的增加而提高。荧光光谱表明CaMoO4的自激发峰与发射峰分别位于270nm和490nm;CaMoO4:Eu3+的发射光谱由CaMoO4的490nm峰以及Eu3+的591nm、616nm、655nm和700nm的衍射峰组成,其中,616nm为主发射峰,且随着温度的升高以及保温时间的增加,490nm峰增强,616nm峰降低。利用硝酸盐和柠檬酸的氧化还原反应,采用燃烧法合成了红色荧光粉Ca0.6Sr0.4-x-yMoO4:xEu3+,yM+。研究了反应温度,Eu3+浓度以及电荷补偿剂对所制得样品的晶体结构、微观形态以及发光性能的影响。XRD谱图分析显示合成样品Ca0.6Sr0.4-x-yMoO4:xEu3+,yM+为白钨矿型晶体结构,其结晶度随燃烧反应温度的升高而提高。荧光光谱分析表明Ca0.6Sr0.4-x-yMoO4:xEu3+,yM+在紫外光（280nm、393nm）的激发下,具有一个位于616nm（红光）处的主发射峰。900℃时合成样品的发光强度最好,且发光强度强于相同温度条件下通过高温固相法煅烧2h制得的样品;样品发光强度随Eu3+离子浓度的增加,先增强后减弱,且在Eu3+离子浓度为8%时达到最大值;碱金属离子Li+作为电荷补偿剂,对制得样品的发光强度提高影响最显著,且当Li+离子浓度为12%时,发光强度最强。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 概述
• 1.1 稀土发光材料概述
• 1.1.1 发光的概念
• 1.1.2 稀土发光材料的定义和分类
• 1.2
• 1.2.2 稀土元素基态原子的电子层构型及价态
• 1.2.4 稀土元素的发光机理
• 1.2.5 稀土红色发光材料
• 1.2.6 稀土发光材料的优点
• 1.2.7 稀土发光材料的应用
• 4:Eu³⁺红色发光材料'>1.3 CaMoO₄:Eu³⁺红色发光材料
• 1.3.1 钼酸钙的晶体结构及其发光性能
• 3+离子的发光特性'>1.3.2 稀土Eu³⁺离子的发光特性
• 4:Eu³⁺的合成制备方法'>1.3.3 CaMoO₄:Eu³⁺的合成制备方法
• 1.4 研究背景、内容及意义
• 第二章 合成制备工艺与表征
• 2.1 原料与试剂
• 2.2 仪器与设备
• 2.3 实验原理
• 2.3.1 原料的选取
• 2.3.2 原料的配比
• 2.3.3 燃烧合成的原理
• 2.4 实验工艺过程
• 2.5 表征
• 4:Eu³⁺的合成及其发光性能'>第三章 CaMoO₄:Eu³⁺的合成及其发光性能
• 4 的合成及其自激发性'>3.1 CaMoO₄的合成及其自激发性
• 4:Eu³⁺的合成'>3.2 CaMoO₄:Eu³⁺的合成
• 3.2.1 合成温度
• 3.2.2 合成时间
• 4:Eu³⁺发光性能的主要影响因素'>3.3 CaMoO₄:Eu³⁺发光性能的主要影响因素
• 3.3.1 温度
• 3.3.2 时间
• 3+浓度'>3.3.3 Eu³⁺浓度
• 3.3.4 电荷补偿剂
• 3.3.5 助燃剂
• 3.4 本章小结
• 0.6Sr_0.4‐x‐yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺的合成'>第四章Ca_0.6Sr_0.4‐x‐yMoO₄:xEu³⁺,yM⁺的合成
• 4.1 合成温度的影响
• 4.1.1 相组成
• 4.1.2 微观特征
• 4.1.3 发光性能
• 4.2 时间的影响
• 4.3 高温固相法合成样品的对比分析
• 3+浓度的影响'>4.4 Eu³⁺浓度的影响
• 4.5 碱金属的影响
• +浓度的影响'>4.6 Li⁺浓度的影响
• 4.7 本章小结
• 全文总结
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间取得学术成果