论文摘要
钛是我国经济发展和国防现代化建设加快发展的关键优质金属材料之一。在金属钛生产中,首要的关键环节是制备出海绵钛,然后才能利用海绵钛生产出金属钛。四氯化钛是生产海绵钛的主要原料,TiCl4杂质成分分析对提高TiCl4工艺生产控制和海绵钛质量有重要意义。因此,必须对精四氯化钛进行严格的质量检验。至今,我国钛厂只分析精四氯化钛中的无机杂质,对其中的有机杂质并未进行分析测定。本论文以遵义钛厂提供的精四氯化钛为样品,对其中的有机杂质进行定性定量研究,旨在为精四氯化钛工业监控提供参考。对比红外吸收光谱法、紫外吸收光谱法和气相色谱法应用于分析精四氯化钛的结果,确定采用红外吸收光谱法分析精四氯化钛中的有机杂质。对5cm光程的精四氯化钛红外光谱图进行谱图解析,并结合质谱图,发现精四氯化钛中的杂质有HCl、CO2、COS、TiOCl2、CCl4和CCl3COCl。用5cm长光程液体池,采用标准加入法定量分析了精四氯化钛中的三氯乙酰氯,得出其线性范围在0～0.198g/L,相关系数r=0.9994,吸光系数是2.660 L/g·cm,检出限3.72×104g/L。讨论了红外透过率半定量分析精四氯化钛的可行性,在精四氯化钛的工业生产监控中,当分析结果准确度要求不高时,可以对照待检样和标准合格样的红外透过率来进行半定量分析。
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摘要Abstract第一章 绪论1.1 世界钛工业发展现状1.2 海绵钛的生产工艺研究现状4生产工艺研究现状'>1.3 TiCl4生产工艺研究现状4中杂质分析研究现状'>1.4 精TiCl4中杂质分析研究现状4中各项杂质的控制指标'>1.4.1 我国精TiCl4中各项杂质的控制指标4中各项杂质的分析研究现状'>1.4.2 我国精TiCl4中各项杂质的分析研究现状第二章 四氯化钛的生产及杂质分析2.1 四氯化钛的生产4成分'>2.2 粗TiCl4成分2.3 粗四氯化钛的精制2.3.1 粗四氯化钛除钒2.3.2 粗四氯化钛精馏2.4 精四氯化钛中的有机杂质第三章 测定方法的选择3.1 四氯化钛的性质3.2 几种分析方法用于四氯化钛分析的比较3.2.1 红外吸收光谱法3.2.1.1 红外光谱分析基本原理3.2.1.2 红外光谱法应用3.2.1.3 红外光谱法应用于四氯化钛的分析探讨3.2.2 紫外吸收光谱法3.2.2.1 紫外光谱分析基本原理3.2.2.2 紫外吸收光谱法应用3.2.2.3 紫外光谱法应用于四氯化钛的分析探讨3.2.3 气相色谱分析法3.2.3.1 气相色谱分析基本原理3.2.3.2 气相色谱分析法应用3.2.3.3 气相色谱法法应用于四氯化钛分析的探讨3.2.3.3.1 色谱条件选择3.2.3.3.2 四氯化钛样品的气相色谱图3.2.3.3.3 色谱分析结果探讨3.4 方法选取结果第四章 四氯化钛的红外光谱定性分析4.1 四氯化钛的红外光谱特征及其有水存在时的行为4.1.1 四氯化钛的红外光谱特征4.1.2 四氯化钛有水存在时的行为4.1.3 四氯化钛水解产物的红外光谱特征4.2 四氯化钛的光谱测量4.2.1 仪器设备4.2.2 样品试剂4.2.3 实验装置4.2.3.1 自制红外玻璃密封样品池4.2.3.2 密封池支架4.2.3.3 红外透光窗片的选择4.2.3.4 密封池窗片的粘接4.2.3.5 取样装置4.2.4 样品测量4.3 四氯化钛的红外光谱分析4.3.1 四氯化钛的红外光谱图4.3.2 红外光谱图解析4.3.2.1 粗四氯化钛的吸收峰表4.3.2.2 红外谱图的解析4.3.3 谱图解析结果4.4 铜丝除钒和矿物油除钒的精四氯化钛的红外光谱图第五章 四氯化钛中有机杂质的定量分析5.1 红外光谱定量分析简介5.1.1 红外定量分析原理5.1.2 红外定量分析方法5.1.2.1 直接计算法5.1.2.2 工作曲线法5.1.2.3 标准加入法5.1.2.4 解联立方程法5.2 有机定量杂质的筛选5.3 三氯乙酰氯的定量分析5.3.1 三氯乙酰氯的性质5.3.2 三氯乙酰氯定量方法的选取5.3.3 实验部分5.3.3.1 仪器设备及样品5.3.3.2 标准溶液的配制5.3.3.3 光谱测量5.3.3.4 标准溶液的红外光谱图5.3.4 数据分析5.3.4.1 绘制标准曲线5.3.4.2 三氯乙酰氯在四氯化钛中的吸光系数5.3.4.3 三氯乙酰氯的红外线形范围5.3.4.4 检出限5.4 小结第六章 红外透过率半定量分析精四氯化钛6.1 光谱半定量分析简介6.2 红外透过率半定量分析精四氯化钛探讨6.3 红外半定量分析精四氯化钛6.3.1 选择合适的池长6.3.2 重复性测量6.3.3 选择标准合格光谱图4的红外光谱图'>6.3.4 待检精TiCl4的红外光谱图6.3.5 红外半定量分析结果讨论6.3.5.1 方法原理6.3.5.2 结果与讨论第七章 结论致谢参考文献附录
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