水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的工艺、结构和性能研究

论文摘要

本文采用水热电化学沉积法在钛基体上制备羟基磷灰石（简称HA）涂层,目的是提高涂层和基体的结合强度,为其应用进行前期的工艺研究和理论分析。首先,研究工艺条件对水热电化学沉积HA涂层结构、形貌、沉积量和结合强度的影响,并对钛基体进行粗糙化处理;其次,在电沉积HA涂层的电解液中添加Ti微粒或TiO2微粒或ZrO2微粒,共沉积制备HA复合涂层,研究工艺条件和微粒共沉积量的关系及共沉积的机理,探讨微粒共沉积对涂层热稳定性和结合强度的影响;最后,评价HA复合涂层的生物活性和生物相容性。采用pH微探针原位研究电极/电解液界面pH值的变化;通过热力学计算,结合XRD、FTIR、SEM、EDS、DSC的组分、结构和形貌分析,对电沉积HA可能涉及的反应机理进行探讨;采用“负离子配位多面体生长基元”模型,对HA晶体的生长形貌进行分析;通过阳极极化曲线,测试涂层的耐蚀性能;采用交流阻抗技术研究工艺条件和涂层内部结构、结合强度三者间的关系;通过模拟体液浸泡实验和体外细胞培养实验评价涂层的生物活性和生物相容性。研究结果表明:水热电化学沉积物的组分是缺钙磷灰石,随温度升高,磷灰石结晶度提高且组分逐步接近计量比,200℃时得到计量比的HA,HA晶体端面呈六边形,属于典型的六方柱状晶体,晶体表面光滑、结晶完整;钛基体在1:1 NH3/H2O2的溶液中刻蚀后得到呈锯齿状凸起的表面。HA复合涂层的共沉积过程符合Guglielmi两步吸附理论,强吸附为速度控制步骤;微粒的共沉积并没有改变HA的电沉积模式,HA同样具有相同的（002）晶面择优取向,但微粒的共沉积阻碍了HA晶体的生长,HA晶体尺寸变小。热处理过程中,微粒促使涂层中的HA发生分解,降低了HA的热稳定性,但加强了涂层内部的结合,微粒的复合显著提高涂层的结合强度,这是由于微粒的复合减小了涂层的热膨胀系数,缓和了涂层与基体的热膨胀系数失配,同时微粒的沉积阻碍了HA晶体的生长,增大了微粒和HA间的接触面积,提高涂层的致密度。复合涂层在模拟体液中浸泡7天后,涂层表面完全被碳磷灰石覆盖。细胞在复合涂层表面的细胞增殖数与在HA涂层上的细胞增殖数无显著差异性,细胞在涂层表面生长良好,粘附牢固,并具有良好的细胞形态和增殖率,表明微粒的加入虽然降低了涂层中HA的含量,但没有降低涂层的生物活性

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Abstract

第1章绪论

1.1 生物材料发展现状及趋势

1.2 骨修复材料

1.2.1 钛和钛合金

1.2.2 羟基磷灰石

1.3 钛基羟基磷灰石涂层材料

1.3.1 等离子喷涂法

1.3.2 仿生法

1.3.3 电泳法

1.3.4 电沉积法

1.4 水热电化学技术

1.4.1 铁电陶瓷薄膜

1.4.2 锂离子正极材料

1.4.3 水热电化学技术的发展前景

1.5 本论文的研究目的和内容

第2章实验材料和实验方法

2.1 实验材料

2.1.1 钛片和钛棒

2.1.2 主要化学试剂

2.2 溶液配制

2.2.1 模拟体液配制

2.2.2 电解液配制

2.3 水热电沉积装置

2.4 实验方法

第3章水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的研究

3.1 前言

3.2 羟基磷灰石涂层水热电化学制备过程概述

3.3 涂层组分和结构

3.3.1 XRD 分析

3.3.2 FTIR 分析

3.3.3 SEM 分析

3.4 不同工艺对羟基磷灰石沉积量的影响

3.5 水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的原理分析

3.6 水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的热稳定性

3.7 水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的结合强度

3.7.1 温度、电流密度和热处理对涂层结合强度的影响

3.7.2 涂层致密度和结合强度的关系

3.7.3 钛基体表面处理对结合强度的影响

3.8 本章小结

第4章羟基磷灰石复合涂层的制备工艺及结构表征

4.1 前言

4.2 羟基磷灰石复合涂层制备过程概述

4.3 羟基磷灰石复合涂层的结构表征

4.3.1 XRD 分析

4.3.2 FTIR 分析

4.3.3 SEM 分析

4.4 水热电化学共沉积羟基磷灰石复合涂层工艺讨论

4.4.1 电解液中微粒表面荷电状况

4.4.2 共沉积极化行为

4.4.3 共沉积工艺对微粒共沉积量的影响

4.5 复合共沉积机理

4.6 复合涂层的耐蚀性能

4.6.1 复合涂层的阳极极化行为

4.6.2 复合涂层的失重腐蚀

4.7 本章小结

第5章羟基磷灰石复合涂层的热稳定性和结合强度

5.1 前言

5.2 Ti 微粒对羟基磷灰石热稳定性的影响

2 微粒对羟基磷灰石热稳定性的影响'>5.3 TiO₂微粒对羟基磷灰石热稳定性的影响

2 微粒对羟基磷灰石热稳定性的影响'>5.4 ZrO₂微粒对羟基磷灰石热稳定性的影响

5.5 羟基磷灰石分解反应的热力学分析

5.6 复合涂层的结合强度

5.7 本章小结

第6 章羟基磷灰石复合涂层的生物学性能

6.1 前言

6.2 模拟体液浸泡试验

6.2.1 HA/Ti 复合涂层

2 复合涂层'>6.2.2 HA/ZrO₂复合涂层

6.3 碳磷灰石形成原理

6.4 细胞培养与形貌观察

6.4.1 SEM 观察

6.4.2 细胞增殖情况

6.5 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间承担的科研任务与主要成果

致谢

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水热电化学沉积羟基磷灰石涂层的工艺、结构和性能研究

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