高效液相色谱分析芳香族羧酸及其离子液体的应用

论文摘要

开展了高效液相色谱法分析芳香族羧酸及离子液体的应用研究,目的是建立简单、准确、快速和污染小的分析芳香族羧酸的方法,同时拓展离子液体在液相色谱分析中的应用。第一,建立了反相高效液相色谱同时分离测定苯甲酸、水杨酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、对氨基苯甲酸和邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了紫外检测波长、流动相组成和淋洗梯度对分离和测定芳香族羧酸的影响。在最佳色谱条件下,6种芳香族羧酸达到基线分离,整个分离过程在25 min内完成。方法的检出限为0.21～0.99 mg/L。将方法应用于足君清酊剂和水杨酸苯甲酸松油搽剂两种药品的分析,平均加标回收率为99.7%～100.1%,相对标准偏差小于0.6%,结果表明本方法简便快捷,准确可靠。第二,建立了以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法。实验以反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了紫外检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响,并与其它分析水杨酸的方法进行了对比实验。在最佳色谱条件下,水杨酸的保留时间约为4.4 min,检出限为0.059 mg/L。将方法应用于足菌清酊剂药品的分析,平均加标回收率为99.9%,相对标准偏差为0.11%。本方法结果准确、可靠、重复性好,适用于相关药品和食品的质量控制分析。第三,建立了以离子液体作流动相添加剂同时分离测定氨基苯甲酸异构体（邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸）的高效液相色谱分析方法。实验以反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响。在最佳色谱条件下,三种氨基苯甲酸在4 min内达到基线分离,检出限为0.045～0.077 mg/L。本方法被成功应用于药品溴米娜普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸含量的测定。平均加标回收率为99.8%～100%；相对标准偏差均小于0.2%。第四.建立了四甲基铵根离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析法。以反相色谱柱为分离柱,采用间接紫外检测方法,考察了紫外检测波长和离子液体+有机溶剂（乙腈、甲醇）流动相对分离和测定四甲基铵根离子的影响。在最佳色谱条件下,四甲基铵根离子的保留时间约为5.9 min,检出限为2.60 mg/L。将本方法应用于分析离子液体溴化四甲基铵中的四甲基铵根离子,其平均加标回收率为99.27%,相对标准偏差为0.24%,结果令人满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 芳香族羧酸的分析
• 1.1.1 气相色谱法
• 1.1.2 离子色谱法
• 1.1.3 离子排斥色谱法
• 1.1.4 毛细管电泳
• 1.1.5 高效液相色谱法
• 1.2 离子液体在色谱分析中的应用
• 1.2.1 在气相色谱中的应用
• 1.2.2 在液相色谱中的应用
• 1.2.3 在毛细管电泳中的应用
• 1.3 论文选题及研究内容
• 第2章 实验仪器及试剂
• 2.1 主要仪器设备
• 2.2 主要试剂
• 第3章 高效液相色谱法分离测定芳香族羧酸及其在药品分析中的应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 溶液配制
• 3.2.2 色谱分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱条件的优化
• 3.3.2 定量参数
• 3.3.3 样品分析及回收率实验
• 3.4 本章小结
• 第4章 离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸
• 4.1 引言
• 4.2. 实验部分
• 4.2.1 溶液配制
• 4.2.2 色谱分析
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 色谱分析条件的优化
• 4.3.2 定量参数
• 4.3.3 样品分析及回收率实验
• 4.4 本章小结
• 第5章 离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定氨基苯甲酸异构体
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 溶液配制
• 5.2.2 色谱分析
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 色谱分析条件的优化
• 5.3.2 定量参数
• 5.3.3 样品分析及回收率实验
• 5.4 本章小结
• 第6章 以离子液体为流动相添加剂的高效液相色谱-间接紫外检测法分析四甲基铵根离子
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 溶液配制
• 6.2.2 色谱分析
• 6.3 结果与讨论
• 6.3.1 色谱分析条件的优化
• 6.3.2 定量参数
• 6.3.3 样品分析及回收率实验
• 6.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢